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1、島津液相色譜維護(hù)培訓(xùn)島津國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司分析中心平常保養(yǎng)-做好平常的保養(yǎng)可以有效的降低故障的發(fā)生率-做好平常的保養(yǎng)可以延長(zhǎng)儀器的使用壽命常做的保養(yǎng)—保持儀器的環(huán)境(經(jīng)常清潔儀器,尤其是灰塵)—泵的保養(yǎng)(使用緩沖鹽時(shí)要清洗柱塞,水和鹽不長(zhǎng)期保存在泵里)—進(jìn)樣器要經(jīng)常清洗,避免污染物吸附或堵塞管路—盡量進(jìn)行樣品前處理—色譜柱要定期清洗,保證柱效及使用壽命—系統(tǒng)中不要長(zhǎng)期保存水和鹽,長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)將儀器所有部分全部更換為70%以上的甲醇,避免細(xì)菌的滋生及鹽的析出。液相系統(tǒng)維護(hù)流程圖吸濾頭單向閥柱塞密封圈線(xiàn)路過(guò)濾器手動(dòng)進(jìn)樣器檢測(cè)器色譜柱管線(xiàn)選擇材料不銹鋼Tefl
2、onPEEK(聚醚醚酮)尺寸0.1mmI.D.x1.6mmO.D.0.3mmI.D.x1.6mmO.D.0.5mmI.D.x1.6mmO.D.0.8mmI.D.x1.6mmO.D.管線(xiàn)材料不銹鋼(可用于所有連接)能承受幾千kgf/cm2壓力酸性或高濃度鹽環(huán)境中易腐蝕(尤其在pH小于2時(shí))PEEK(可用于所有連接)能承受高達(dá)250kgf/cm2壓力可在整個(gè)PH范圍(pH1-14)內(nèi)使用不適用于高溶解性溶劑如氯仿等Teflon(用于柱后阻尼管、反應(yīng)管和排液管)化學(xué)惰性大能承受5kgf/cm2壓力死體積死體積可能會(huì)引起分離度變差和重現(xiàn)性變差等問(wèn)題.管線(xiàn)公螺母死體積好的
3、連接差的連接吸濾頭材料:不銹鋼燒結(jié)(或陶瓷),孔徑10um故障:堵塞表現(xiàn):管路中不斷有氣泡生成措施:用異丙醇(或5%稀硝酸),超聲波清洗,再用蒸餾水清洗LC-20ATLC-20ATLC-20AD單向閥結(jié)構(gòu)請(qǐng)不要分解閥心A和閥心B重新組裝后性能不被保證,輸液可能不穩(wěn)定注意:?jiǎn)蜗蜷y清洗故障:寶石球或球座受污導(dǎo)致密封不好表現(xiàn):系統(tǒng)壓力波動(dòng)大措施:打開(kāi)排液閥,以異丙醇為流動(dòng)相輸液拆下單向閥,放入異丙醇中,超聲波清洗注意:超聲清洗時(shí)開(kāi)口端向上放置。故障:寶石球粘附于墊片表現(xiàn):泵無(wú)法吸液或排液,流路不通措施:1)用針筒抽出口單向閥以產(chǎn)生負(fù)壓,使寶石球與墊片分開(kāi)2)拆下單向閥
4、,放入異丙醇或水中,用超聲波清洗單向閥清洗柱塞密封圈柱塞密封圈LC-20ADLC-20ABLC-10ADvp部件號(hào)228-35146柱塞密封圈LC-20ATLC-10ATvp部件號(hào):228-35145取下和安裝柱塞密封圈工具柱塞密封圈的更換故障:密封圈磨損導(dǎo)致密封不良現(xiàn)象:系統(tǒng)壓力波動(dòng)大或漏液措施:更換密封圈注意點(diǎn):拆卸泵頭前,柱塞桿復(fù)位(P-SET)流動(dòng)相泵頭清洗管路柱塞桿密封圈過(guò)濾器的更換舊過(guò)濾器的取出新過(guò)濾器的安裝排液閥漏液故障:排液閥墊圈損傷或密封不良現(xiàn)象:打開(kāi)排液閥進(jìn)行排氣時(shí),從裝有排液閥的螺口處漏液措施:排液閥手柄按逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)取下,確認(rèn)墊圈表面有
5、否損傷。有損傷,進(jìn)行更換;附有臟物,擦洗掉,再確認(rèn)。LC-20A系列泵部件號(hào):228-45574-91LC-10Avp系列泵部件號(hào):670-11518排液閥混合器混合器不同體積的連接方法混合器過(guò)濾組件常見(jiàn)故障:堵塞混合器堵塞往往是由于混合器過(guò)濾組件堵塞引起的。處理方法:按圖中結(jié)構(gòu)卸下過(guò)濾組件,5%稀硝酸或其他溶劑超生清洗或更換新的組件標(biāo)準(zhǔn)或半微量混合器用部件號(hào):228-18872-93進(jìn)樣口清洗(1)將附件進(jìn)樣口清洗器安在注射器上。(2)清洗液(試樣溶劑或不含鹽的流動(dòng)相等)用注射器吸入(3)在進(jìn)樣狀態(tài)下,將針孔清洗器壓接在針導(dǎo)管上,流入清洗液1ml左右(4)使用
6、緩沖鹽后,用水清洗流路和針孔(5)不應(yīng)用微型注射器清洗(6)清洗液可能反噴,因此注射器應(yīng)慢慢地推壓進(jìn)樣口清洗器手柄組件針導(dǎo)管針管手動(dòng)進(jìn)樣器定子轉(zhuǎn)子針頭密封墊彈簧不銹鋼套操作注意點(diǎn):1)進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣針應(yīng)插到底2)不使用時(shí)將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi)3)進(jìn)樣應(yīng)使用液相色譜專(zhuān)用平頭進(jìn)樣針4)樣品溶液pH小于10,常用密封墊的Vespel材質(zhì),適用pH<10,否則換Tefzel或PEEK材質(zhì)的密封墊pH0-145)清洗應(yīng)使用專(zhuān)用針口清洗器色譜柱的日常保養(yǎng)購(gòu)買(mǎi)新柱后一定要仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū),確認(rèn)柱的使用條件以及清洗再生步驟,按照說(shuō)明書(shū)條件測(cè)試色譜柱柱效,記錄使用壓力定期檢測(cè)柱壓和柱效不
7、同流動(dòng)相之間轉(zhuǎn)換時(shí)應(yīng)注意溶劑的互溶性確認(rèn)樣品不會(huì)在流動(dòng)相中析出或帶有固體不溶物,請(qǐng)使用0.45um或0.2um的一次性濾膜過(guò)濾樣品,或者進(jìn)行前處理。為了延長(zhǎng)色譜柱使用壽命,請(qǐng)使用保護(hù)柱。定期用合適的溶劑清洗或再生色譜柱長(zhǎng)期不用時(shí),清洗干凈后,使用柱子說(shuō)明書(shū)中指明的溶劑保存。柱子要從儀器上卸下并用堵頭密封后保存。定期用合適的流動(dòng)相清洗保存的柱子,避免干涸。色譜柱柱效降低原因?yàn)V片或填料堵塞樣品或流動(dòng)相中雜質(zhì)吸附機(jī)械振動(dòng)產(chǎn)生空隙填料變性濾片或填料堵塞使用預(yù)柱緩沖液和溶劑使用0.45um濾膜過(guò)濾樣品溶液使用0.45um濾膜過(guò)濾反向連接色譜柱,使用清洗溶劑以小流量送液打開(kāi)
8、柱頭,清洗或更換濾片機(jī)械