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1、島津液相色譜儀維護(hù)教材HPLC簡(jiǎn)易流程圖輸液泵進(jìn)樣器色譜柱柱溫箱檢測(cè)器儲(chǔ)液瓶數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)脫氣機(jī)管線選擇材料不銹鋼特氟隆(Teflon)聚醚醚酮(PEEK)尺寸不銹鋼材質(zhì)管路PEEK材質(zhì)管路0.1mmI.D.x1.6mmO.D.0.3mmI.D.x1.6mmO.D.0.5mmI.D.x1.6mmO.D.0.8mmI.D.x1.6mmO.D.0.13mmI.D.x1.6mmO.D.0.25mmI.D.x1.6mmO.D.管線材料不銹鋼(可用于所有連接)能承受幾百M(fèi)Pa壓力酸性或高濃度鹽環(huán)境中易腐蝕(尤其在pH小于2時(shí))PEEK(可用于所有連接)能承受高達(dá)
2、25MPa壓力可在整個(gè)pH范圍(pH1-14)內(nèi)使用不適用高溶解性溶劑如三氯甲烷、四氫呋喃等Teflon(用于柱后阻尼管、反應(yīng)管和排液管)化學(xué)惰性大僅能承受0.5MPa壓力使用高溶解性溶劑如氯仿、THF等當(dāng)ID.0.25mm或0.13mm、氯仿、THF25%以下,10MPa以下的使用條件時(shí),在實(shí)際應(yīng)用中一般沒(méi)有問(wèn)題。特氟隆材質(zhì)管路作為廢液管的時(shí)候,請(qǐng)勿隨意增長(zhǎng)或縮短其長(zhǎng)度。增長(zhǎng)管路,會(huì)提高背壓,有損壞檢測(cè)器的危險(xiǎn);縮短管路,容易使得檢測(cè)器內(nèi)產(chǎn)生氣泡。管線材料接頭不銹鋼接頭/墊圈主要用于輸液泵、進(jìn)樣器的管路連接能承受40MPa以上的壓力一旦固定,墊圈不
3、可再動(dòng)PEEK接頭主要用于色譜柱、檢測(cè)器的管路連接易于安裝能承受25MPa的壓力容易產(chǎn)生死體積不銹鋼接頭墊圈PEEK接頭死體積產(chǎn)生原因:由于管路連接不好產(chǎn)生的額外體積死體積可能會(huì)引起分離度下降和重現(xiàn)性變差等問(wèn)題好的連接差的連接管線公螺母死體積色譜柱溶劑前處理-過(guò)濾過(guò)濾:0.45μm或更小孔徑濾膜目的:除去溶劑中的微小顆粒,避免堵塞色譜柱,尤其是使用無(wú)機(jī)鹽配制的緩沖液。濾膜類(lèi)型:聚四氟乙烯濾膜:適用所有溶劑,酸和鹽。醋酸纖維濾膜:不適用有機(jī)溶劑,適合水基溶劑。尼龍66濾膜:適用絕大多數(shù)的有機(jī)溶劑和水溶液,可用于強(qiáng)酸,不適用的二甲基甲酰胺。再生纖維素濾膜
4、:蛋白吸收低,同樣適用水溶性樣品和有機(jī)溶劑。溶劑前處理-脫氣脫氣:除去流動(dòng)相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡氣泡對(duì)測(cè)定的影響:1)泵中氣泡使液流波動(dòng),改變保留時(shí)間和峰面積2)柱中氣泡使流動(dòng)相繞流,峰變形3)檢測(cè)器中的氣泡產(chǎn)生基線波動(dòng)常用脫氣方法超聲脫氣減壓脫氣在線脫氣脫氣機(jī)-在線真空脫氣組成:脫氣機(jī)主要由脫氣管、真空室和真空泵組成。真空室內(nèi)的脫氣管由特殊的透析材料制成,當(dāng)溶劑流經(jīng)脫氣管時(shí),溶解在溶劑中的氣體穿過(guò)管壁被脫出。到泵儲(chǔ)液瓶脫氣管真空室真空泵DGU常見(jiàn)故障脫氣機(jī)亮錯(cuò)誤紅燈、真空度達(dá)不到,真空泵隔膜臟或者磨損!正常狀態(tài)報(bào)警狀態(tài)大量流動(dòng)相從廢氣口溢出(
5、真空脫氣腔漏)LC-20AT串聯(lián)式柱塞往復(fù)泵主泵頭副泵頭單向閥LC-20AD并聯(lián)式微體積柱塞往復(fù)泵選配件支架進(jìn)口單向閥出口單向閥進(jìn)液口泵頭固定座泵頭泵頭泵頭單向閥壓力傳感器LC-20ADLC-20AB柱塞往復(fù)泵結(jié)構(gòu)示意圖輸液泵常見(jiàn)故障一.壓力波動(dòng)1.流路中有氣泡,導(dǎo)致壓力波動(dòng),充分排氣。2.不銹鋼吸濾頭臟,清洗超聲。3.系統(tǒng)漏液4.單向閥異常、清洗超聲單向閥。(有緩沖鹽的情況下先使用超純水超聲、再使用異丙醇超,最后用水超聲。)5.柱塞桿密封圈損壞,柱塞桿磨損。(更換)二.系統(tǒng)壓力高1.在線過(guò)濾器堵塞。清洗超聲或者更換。三、壓力顯示為0吸濾頭材料:不銹
6、鋼燒結(jié)(或陶瓷),孔徑10μm功能:防止較大固體不溶物進(jìn)入液相色譜系統(tǒng)日常維護(hù):定期使用異丙醇(或5%稀硝酸)清洗故障:吸濾頭堵塞現(xiàn)象:管路中不斷有氣泡生成措施:用異丙醇(或5%稀硝酸)浸泡并進(jìn)行超聲波浴清洗,再用蒸餾水清洗至中性單向閥故障處理故障:寶石球或球座受污導(dǎo)致密封不好表現(xiàn):系統(tǒng)壓力波動(dòng)大措施:1)打開(kāi)排液閥,用泵輸送或用注射針打入異丙醇進(jìn)行清洗2)拆下單向閥,放入異丙醇中,超聲波浴清洗注意:超聲波清洗時(shí)開(kāi)口端向上放置。柱塞密封圈柱塞密封圈LC-20ADLC-20ABLC-10ADvp部件號(hào)228-35146柱塞密封圈LC-20ATLC-10
7、ATvp部件號(hào):228-35145取下和安裝柱塞密封圈工具柱塞密封圈故障處理故障:密封圈磨損導(dǎo)致密封不良現(xiàn)象:系統(tǒng)壓力波動(dòng)大或漏液措施:更換密封圈注意:拆卸泵頭前,必須將柱塞桿復(fù)位(儀器面板上的P-SET界面)流動(dòng)相泵頭清洗管路柱塞桿密封圈線路過(guò)濾器故障:堵塞現(xiàn)象:系統(tǒng)壓力偏高判斷依據(jù):關(guān)閉排液閥,斷開(kāi)出口管路,設(shè)定流速1mL/min,如壓力>0.3MPa,可以判定為線路過(guò)濾器堵塞。措施:以異丙醇(或5%稀硝酸)為清洗劑,超聲波浴清洗。再用水洗至中性。排液閥壓力傳感器線路過(guò)濾器流動(dòng)相混合器體積混合器不同體積的連接方法混合器故障處理常見(jiàn)故障:堵塞混合器
8、堵塞往往是由于混合器過(guò)濾組件堵塞引起的。處理方法:按圖中結(jié)構(gòu)卸下過(guò)濾組件,5%稀硝酸或其他溶劑超聲波浴清洗或