有機化學(xué)實驗主講人弓巧娟.ppt

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1、有機化學(xué)實驗主講人：弓巧娟正丁醚的制備Preparationof（di-)n-butylether一、實驗?zāi)康?.掌握醇分子間脫水制備醚的反應(yīng)原理和實驗方法；2.學(xué)習(xí)使用分水器的實驗操作。二、實驗原理主反應(yīng):副反應(yīng):主反應(yīng)為可逆反應(yīng)，通常采用分水器將生成的水不斷從反應(yīng)物中除去使反應(yīng)向有利于生成醚的方向進(jìn)行。三、儀器藥品正丁醇、濃H2SO4、無水CaCl250%H2SO4、沸石三頸燒瓶分水器、冷凝管、溫度計(200℃)、分液漏斗、蒸餾頭、接液管、電熱套等四、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)名稱分子量性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度：克/100ml溶劑水正丁醇74.1無色液1.399

2、0.89-89.8118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340正丁醇、正丁醚和水可能生成以下幾種恒沸混合物恒沸混合物沸點/℃組成(重量％)正丁醚正丁醇水二元正丁醇－水正丁醚－水正丁醇－正丁醚93.094.1117.666.617.555.582.545.533.4三元正丁醇－正丁醚－水90.635.534.629.9主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)名稱分子量性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度：克/100ml溶劑水醇醚正丁醇74.1無色液1.3990.89-89.8118915正丁醇130.2

3、3無色液1.39920.764-98142.4<0.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340（1）回流分水裝置（2）改造的蒸餾裝置反應(yīng)裝置圖操作流程①正丁醇②濃H2SO4粗制正丁醚回流用分水器有機層洗滌、分液收集正丁醚餾分（140～144℃）有機層干燥蒸餾粗產(chǎn)品純化流程圖流程向正丁醇中邊搖邊慢慢加入濃硫酸時，一定振搖均勻，否則硫酸局部過濃，易使有機物脫水反應(yīng)溶液變黑。制備正丁醚的較宜溫度是130一140℃，但因正丁醚可與水形成共沸物(沸點94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物(沸點90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，

4、正丁醇也可與水形成共沸物(沸點93℃，含水44.5%)，開始回流時，該溫度很難達(dá)到，故應(yīng)在100-115℃之間反應(yīng)半小時之后可達(dá)到130℃以上。反應(yīng)終點判斷：①出水量3.5ml左右；②反應(yīng)時間50-60min；③溫度140℃（出水量不足可放寬1-2℃）；④反應(yīng)液桔黃（或棕色）；⑤陣發(fā)性白霧（輕微分解）4.每次萃取時有機層均在上層，每次萃取完畢只需放出下層水溶液，上層有機層不必倒出即可直接加入下次洗滌所需水溶液進(jìn)行下一次萃取洗滌。注意事項思考題反應(yīng)物冷卻后為什么要倒入水中？各步的洗滌目的何在？？能否用本實驗方法由乙醇和2-丁醇制備乙基仲丁基醚？你認(rèn)為用什么方法比較好？如果反

5、應(yīng)溫度過高，反應(yīng)時間過長，可導(dǎo)致什么結(jié)果?如果最后蒸餾前的粗品中含有丁醇，能否用分餾的方法將它除去?這樣做好不好?開始實驗