有機(jī)化學(xué)實驗主講人：弓巧娟.ppt

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1、有機(jī)化學(xué)實驗主講人：弓巧娟水蒸汽蒸餾Watervapourdistillation一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其應(yīng)用；2.掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。二、實驗原理當(dāng)有機(jī)物與水共熱時，整個系統(tǒng)的蒸汽壓根據(jù)分壓定律應(yīng)為各組分蒸汽壓之和。р=р（H2O）+рA。當(dāng)P=P大氣，液體沸騰。蒸餾即將液體沸騰產(chǎn)生的蒸氣導(dǎo)入冷凝管，使之冷卻凝結(jié)成液體的一種蒸發(fā)、冷凝的過程。р=рL例：水(bp100℃)-溴苯(bp156℃)的混合物。圖1溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸氣壓與溫度的關(guān)系混合物的沸點(diǎn)將低于任何一組分的沸點(diǎn)，且在低于1000C的溫度下隨水蒸汽一起蒸餾出來。因此，要

2、在l00℃或更低溫度蒸餾化合物，水蒸氣蒸餾是較為有效的方法。水蒸氣蒸餾可理解為：水蒸氣參預(yù)的蒸餾混合物的組成：ma/m(H2O)=MAｘPa/18ｘp(H2O)ma∝Ma有機(jī)化合物的相對分子質(zhì)量比水大得多，所以即使有機(jī)化合物在100℃時蒸氣壓只有10mmHg(1.33kPa)，用水蒸氣蒸餾亦能獲得良好效果。2.應(yīng)用范圍：①某些沸點(diǎn)高的有機(jī)物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞。②混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離。③從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。3.具備的條件（被提純的物質(zhì)）①不溶或難溶于水。②共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

3、③在1000C左右，必須具有一定的蒸汽壓。三、儀器藥品正辛醇圓底燒瓶、冷凝管、接受器、電熱套等四、實驗步驟儀器安裝水蒸汽蒸餾水蒸氣蒸餾裝置圖水蒸氣發(fā)生器+蒸餾裝置水蒸氣蒸餾流程①在三口瓶或圓底燒瓶中，插入長1m的玻管，插入另一導(dǎo)管以便導(dǎo)出水蒸氣。②水蒸氣導(dǎo)出管與T型管相連，T型管支管上套上橡皮管并用螺旋夾夾住。另一端通過導(dǎo)管與蒸餾部分相連。③蒸餾瓶液面不能超過1/3。④檢查整個裝置不漏氣，打開T型管螺旋夾，加熱至沸騰。當(dāng)有大量蒸汽沖出時，立即旋夾螺旋夾，開始蒸餾。⑤當(dāng)餾出液無明顯油珠時，可停止蒸餾，此時必須先旋開螺旋夾，然后移開熱源。注意：發(fā)現(xiàn)安全管的水面上升很高或噴出時

4、，可能系統(tǒng)內(nèi)發(fā)生堵塞。立刻打開螺旋夾，移走熱源，停止蒸餾，檢查系統(tǒng)，待故障排除后方可繼續(xù)蒸餾。發(fā)生液體倒吸現(xiàn)象，應(yīng)打開螺旋夾或?qū)φ麴s瓶進(jìn)行保溫，加快蒸餾速度。停止蒸餾時，先打開T形管上的螺旋夾，再停止加熱，待稍冷卻后，將水蒸氣發(fā)生器與蒸餾系統(tǒng)斷開，收集餾出物或殘液，最后拆除儀器。思考題1、進(jìn)行水蒸汽蒸餾時，水蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器底部？2.在水蒸汽蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項？若安全管中水位上升很高時，說明什么問題，如何處理才能解決呢？3、試述水蒸氣蒸餾、蒸餾、減壓蒸餾的異同，以及應(yīng)用范圍？4、查閱文獻(xiàn)，說明誰最早發(fā)明或使用水蒸氣蒸餾法？開始實驗