《差示掃描量熱法》PPT課件.ppt

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2、SC法測定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。1實(shí)驗方法1.1試劑與儀器相穩(wěn)定硝酸銨：球形顆粒，黎明化工研究院。差示掃描量熱儀DSC2010:美國TA公司；樣品池：密封式鋁坩堝，Φ6.0mm×1.5mm；天平：采用TG–DTA上的天平，分度值為0.001mg，SDT2960，美國TA公司。1.2測試原理樣品在相轉(zhuǎn)變過程中伴隨有一定的熱效應(yīng)，此熱效應(yīng)引起樣品和參比物之間產(chǎn)生一溫度差，該溫度差在差熱曲線上形成吸熱峰，差熱曲線上的吸熱峰初始外推溫度即為樣品的晶變溫度。1.3測定條件升溫速度：10℃/min；氮?dú)饬魉伲?0mL/min；樣品質(zhì)量：約10mg；升溫范圍

3、：室溫~100℃；環(huán)境溫度：22~27℃；環(huán)境濕度：45%~49%。1.4測試步驟開啟并穩(wěn)定差熱分析儀，按測定條件調(diào)整升溫速度，稱取約10mg試樣，裝入固體樣品池，然后分別將裝有試樣和參比物的樣品池放入該儀器固定位，按測定條件升溫至100℃，同時記錄差熱曲線。1.5結(jié)果處理用TA熱分析數(shù)據(jù)處理軟件處理數(shù)據(jù)曲線，DSC曲線上吸熱峰的初始外推溫度即為樣品的晶變溫度。2結(jié)果與討論2.1晶變溫度的確定相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度如圖1所示。Ti為晶變初始溫度，Te為終點(diǎn)溫度，TP為峰值溫度，Ti、Te兩點(diǎn)的連線為基線，DSC曲線上最大斜率點(diǎn)的切線與基線的交點(diǎn)T0為初始外推溫度。2.2數(shù)學(xué)模

4、型的建立Y=y+Δy(1)Y為被測量值，即相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度(℃)；y為測定值，即由熱分析曲線上得到的晶變溫度(℃)；Δy為修正值(℃)。2.3不確定度來源分析在測量過程中影響測量結(jié)果準(zhǔn)確度的因素有環(huán)境條件，人員操作，測試儀器，數(shù)據(jù)處理等。經(jīng)分析，實(shí)驗中測量結(jié)果的不確定度來源有以下幾個方面：①儀器的測量重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度；②儀器的溫度誤差產(chǎn)生的不確定度；③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦自身的不確定度；④測試過程中各種隨機(jī)因素(如環(huán)境條件、人員操作等)產(chǎn)生的不確定度；⑤取樣量不同產(chǎn)生的不確定度；⑥選取不同基線點(diǎn)產(chǎn)生的不確定度。2.4不確定度量值分析2.4.1儀器的測量重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度測量

5、重復(fù)性帶來的不確定度為A類不確定度。按《示差掃描量熱計檢定規(guī)程》JJG936—98中“周期升、降溫重復(fù)性檢定”，在相同測量條件下，對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦(In)的熔融溫度進(jìn)行多次掃描，所得測量結(jié)果列于表1。表1中測量結(jié)果的平均值x=156.29℃，實(shí)驗標(biāo)準(zhǔn)差S=0.0318℃，以平均值作為測量結(jié)果，則測量重復(fù)性產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1由方程計算。式中：S為標(biāo)準(zhǔn)偏差，n為測量次數(shù)。將數(shù)據(jù)代入方程，算得u1=0.0112，自由度υ1=n-1=7。2.4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦自身的不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦(GBW(E)130182)的熔融溫度的標(biāo)準(zhǔn)值為156.52℃，其擴(kuò)展不確定度0.26℃，包含因子k

6、=2。因此，標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2=0.26/2=0.13(℃)。2.4.3儀器的溫度誤差產(chǎn)生的不確定度分別取約3mg的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦，按《示差掃描量熱計檢定規(guī)程》JJG936—98中“溫度檢定規(guī)程”，測量3次，測得銦的熔融溫度分別為156.50、156.30和156.33℃，銦的標(biāo)準(zhǔn)熔融溫度為156.52℃，其溫度誤差最大值為0.22℃，將實(shí)驗中的不確定度分布按均勻分布考慮，取標(biāo)準(zhǔn)不確定度的包含因子為則由儀器的溫度誤差產(chǎn)生的不確定度2.4.4測試過程中各種隨機(jī)因素產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度測試過程中的各種隨機(jī)因素，如環(huán)境條件、人員操作等產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為A類不確定度，用符號u4表示，可

7、用統(tǒng)計的方法求出。按1.4的測試步驟，重復(fù)10次，結(jié)果如表2所示。表2中晶變溫度測量結(jié)果的平均值x=65.40℃，實(shí)驗標(biāo)準(zhǔn)差S=0.0664℃，則由此產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4=0.0210℃，自由度υ4=n–1=9。2.4.5取樣量不同產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度取樣量的多少也會影響相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度，所以，《球形相穩(wěn)定硝酸銨規(guī)范》中，測量晶變溫度的取樣量為約10mg，本實(shí)驗取樣量維持在9.9~10.6mg范圍內(nèi)。為了測量取樣量不同產(chǎn)生的不確定度，檢測了取樣量在(10±1)mg時的晶變溫度值，按1.4的測試步驟