差示掃描量熱法測試方法課件.ppt

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1、實驗目的和要求了解DSC的基本原理及其應用范圍掌握測定聚合物熔點及其熱效應的方法學會DSC曲線的數(shù)據(jù)處理一、DSC的定義差示掃描量熱法(DSC)：在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法。差示掃描量熱儀(DifferentialScanningCalorimeter,DSC)差示掃描量熱法(DifferentialScanningCalorimetry,DSC)二、DSC的基本原理差示掃描量熱儀待測的熱量幾乎全部是由電能來補償?shù)?。這類DSC有各自獨立的鉑-銥合金微電爐鉑電阻溫度計鉑絲加熱電阻平均溫度控制回路：保證試樣和參比物的溫度按

2、程序控溫速率升、降溫。記錄升、降溫情況。補償回路：試樣吸、放熱與參比物產生溫差時及時進行功率補償，使ΔT→0,并記錄補償?shù)那闆r，即維持ΔT→0所需要的能量差ΔW。反應或轉變熱：DSC儀器（上海CDR-34P型）同時兼?zhèn)錈崃餍秃凸ρa型的特點。（1）保留均溫塊結構，以保持基線穩(wěn)定和高靈敏度。（2）配置功率補償器，以便獲得高分辨率。上海CDR-34P型三、DSC曲線及其影響因素典型的DSC曲線典型的差示掃描量熱（DSC）曲線以熱流率（dH/dt）為縱坐標、以溫度（T）為橫坐標，即dH/dt-t（或T）曲線。曲線離開基線的位移即代表樣品吸熱或放熱的速率（mJ·s-1），而曲線中

3、峰或谷包圍的面積即代表熱量的變化。因而差示掃描量熱法可以直接測量樣品在發(fā)生物理或化學變化時的熱效應。1.試樣與參比物試樣：除氣體外，固態(tài)，液態(tài)樣品都可測定。裝樣：盡量使樣品薄而勻地平鋪與坩堝底部，以減少試樣與器皿間的熱阻。坩堝：高聚物一般使用鋁坩堝，使用溫度低于500℃，參比物：必須具有熱惰性，熱容量和導熱率應和樣品匹配。一般為Al2O3，樣品量少時可放一空坩堝。2.主要影響因素(1)樣品樣品量：一般用量為5---10mg（10---20mg）樣品量少，分辨率高，但靈敏度低，峰溫偏低。樣品量多，分辨率低，但靈敏度高，峰溫偏高。(2)升，降溫速度一般的升，降溫速度范圍為

4、5----20℃/min最常用的為10℃/min不同升降溫速度測得的數(shù)據(jù)不具可比性!!!（3）氣氛：氛圍氣體：一般使用惰性氣體，如N2，Ar，He等主要是防止加熱時樣品的氧化，減少揮發(fā)物對儀器的腐蝕.必要時也可以壓縮空氣為氣氛，測定樣品的氧化反應。氛圍氣體不同時DSC曲線不同四、DSC在高聚物研究中的應用PolymerTransitionsHeatFlowTemperatureTgStressReliefOrderingProcessColdCrystallizationCuringTmDHDegradationStartupTransient五、數(shù)據(jù)處理及實驗報告要求

5、Tg=Tc=Tm=ΔH=fc=ΔH/ΔH*ΔH*---完全結晶的熔融熱