資源描述：
《石墨烯-殼聚糖∕金納米粒子修飾電極同時測定亞硫酸根和亞硝酸根.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第41卷分析化學(FENXIHUAXUE)研究報告第8期2013年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1232～1237DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．21260石墨烯．殼聚糖／金納米粒子修飾電極同時測定亞硫酸根和亞硝酸根汪雪李輝吳敏葛淑麗朱妍王清江何品剛方禹之(華東師范大學化學系，上海200241)(上海交通大學化學化工學院，上海200240)摘要采用滴涂法得到了石墨烯(GR)一殼聚糖(CS)修飾的玻碳電極(GCE)，再采用電沉積的方法將HAuC1直接還原成金納米粒子，沉積在GR．CS表面，制得了G
2、R—CS／AuNPsGCE修飾電極。采用透射電子顯微鏡(TEM)分別對制備的GR和構(gòu)建的修飾電極GR-CS／AuNPsGCE進行了形貌表征。用循環(huán)伏安法研究了s0；一和N0；在GR—CS／AuNPsGCE上的電化學行為。結(jié)果表明，此修飾電極對sol一和N0；均有較好的電催化活性作用，并且能實現(xiàn)對兩種物質(zhì)的同時測定，sol一和NO2在該修飾電極上的線性范圍分別為5—410~mol／L和1—380~mol／L，檢出限(s／Ⅳ=3)分別為1．0和0．25txmolfL。GR—CS／AuNPsGCE具有很好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和靈敏度。此電極用于實際水樣的sol一和N0j
3、的含量測定，回收率為97．2％一102．6％，結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞石墨烯；殼聚糖；金納米粒子；亞硝酸根；亞硫酸根1引言亞硫酸鹽(sol一)是食品工業(yè)廣泛使用的漂白劑、防腐劑、還原劑和抗氧化劑，被許多國家作為食品添加劑使用。亞硫酸鹽含量是一項重要的安全指標，過量的亞硫酸鹽會導致頭痛、惡心、暈眩和氣喘等過敏反應J。在工業(yè)中，亞硝酸鹽(NO；)常作為著色劑和防腐劑被廣泛使用，亞硝酸鹽進入人體后，可將低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白，使之失去輸送氧的能力，從而使人中毒。另外，NO；易與胺類化合物反應生成強致癌性物質(zhì)亞硝胺，對人體的健康存在著巨大的威脅_2]。同時，sol
4、一和NO；也廣泛存在于大氣和水體中，是環(huán)境主要的污染源之一，它們的含量測定是水質(zhì)鑒定和食品分析中的重要項目，所以，建立簡便、靈敏、準確的檢測分析sol一和NO；的方法是十分必要的。目前測定sol一和NO；的方法有很多，其中電化學法以其快速、簡便、低成本的特點引起了人們的研究興趣J，但由于直接在傳統(tǒng)的電極上氧化sol一和N0i具有很高的過電位J，并且這兩種物質(zhì)在常規(guī)電極上的氧化電位非常接近，同時測定時經(jīng)常存在很明顯的電極污染效應，使得伏安響應曲線重疊，從而導致選擇性和重現(xiàn)性都比較差J。因此，開發(fā)新型電極材料能選擇性地同時測定sol一和NO；得到了分析工作者的廣泛
5、關(guān)注_1。本研究采用自制的石墨烯，構(gòu)建了石墨烯．殼聚糖／金納米粒子修飾玻碳電極(GR—CS／AuNPsGCE)，實現(xiàn)了對sol一和Noi的同時、快速、準確的測定。此修飾電極具有成本低，制備簡單，靈敏度高，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好等特點。2實驗部分2．1儀器與試劑CHI660C型電化學工作站(美國CHI公司)，JEM一2100F透射電子顯微鏡(日本電子公司)；三電極系統(tǒng)：參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑絲，工作電極為玻碳電極(GCE，=3mln)或修飾電極。NaSO，、NaNO、HAuC1、KSO、石墨粉(國藥集團化學試劑有限公司)，殼聚糖(Sigma公司)；試劑均
6、為分析純。所用水為Millipore超純水(電阻率≥18．25MI2·cm)，0．1mol／L磷酸鹽緩沖溶液(PBS)用NaH2PO4和Na2HPO4配制，并用0．1mol／L的NaOH或H3PO4調(diào)節(jié)pH值。2012—12—15收稿；2013-03-21接受本文系新世紀優(yōu)秀人才支持計劃(No．NCET-08-0191)和國家重大科學儀器設(shè)備開發(fā)專項(No．2011YQ150o72)資助E—mail：qjwang@chem．ecnu．edu．on1234分析化學第4l卷極上增大了1．92倍，氧化峰電位負移了331mV，這使得檢測的靈敏度增加，并且降低了過電位。
7、E／V(vs．SCE)圖2(A)2mmol／LN％SO3在GCE(a)，GR．CSGCE(b)和GR—CS／AuNPsGCE(d)上的循環(huán)伏安圖及GR—CS／AuNPsGCE在0．1moL／LPBS底液(pH7．5)中(c)的循環(huán)伏安圖；(B)2mmo~LNaNO2在GCE(a)，GR—CSGCE(c)和GR—CS／AuNPsGCE(d)上的循環(huán)伏安圖及GR—CS／AuNPsGCE在0．1moL／LPBS底液(pH7．5)中(b)的循環(huán)伏安圖Fig．2(A)Cyclicvoltammo~amsatabareGCE(a)，GR—CSGCE(b)andGR—CS／
8、AuNPsGCE(d)intheabs
