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《黃嘌呤和尿酸在修飾電極上的電化學行為及測定研究.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第42卷分析化學(FENXIHUAXUE)研究報告第7期2014年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry991～996DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．131160黃嘌呤和尿酸在修飾電極上的電化學行為及測定研究孫凱孫登明(淮北師范大學化學與材料科學學院，淮北235000)摘要用循環(huán)伏安法制備了銀摻雜聚一賴氨酸修飾玻碳電極，并對修飾電極表面進行了表征，研究了黃嘌呤和尿酸在該修飾電極上的電化學行為，建立了循環(huán)伏安法和示差脈沖伏安法同時測定黃嘌呤和尿酸的新方法。研究表明，修飾電極
2、對尿酸和黃嘌呤的氧化具有較好的電催化活性，在pH3．0磷酸鹽緩沖溶液中，黃嘌呤和尿酸在銀摻雜聚￡．賴氨酸修飾電極上的氧化峰電位分別為0．980和0．600V，兩者的峰電位差達0．380V。在最優(yōu)實驗條件下，用差分脈沖伏安法同時測定黃嘌呤和尿酸的線性范圍為1．0×10～2．5×10mol／L，檢出限為5．O×10～mol／L。用于人尿樣中黃嘌呤和尿酸的測定，獲得滿意結果。關鍵詞銀；L-賴氨酸；修飾電極；黃嘌呤；尿酸；循環(huán)伏安法；差分脈沖伏安法1引言黃嘌呤(Xanthine，Xa)是嘌呤核苷酸代謝過程的產(chǎn)物，在黃嘌呤氧化酶的催化作用下轉化
3、為尿酸(Uricacid，UA)。人體體液中xa和uA的含量變化可以直接反映人體免疫和代謝等機能的狀況，同時也可檢測與嘌呤代謝有關的疾病，如痛風、心血管疾病等，因此，xa及uA的測定在生命科學及臨床醫(yī)學上均有重要意義。目前，測定xa和UA的方法有光譜法¨、高效液相色譜法J、毛細管電泳法等，這些方法多為Xa或uA單一組分或與其它組分共存時的測定，且有些方法前處理麻煩，程序復雜。由于電化學方法具有靈敏度高、操作簡便等特點，近年來，采用氨基酸或小分子有機物進行聚合制備修飾電極或復合電極對尿酸、黃嘌呤等物質(zhì)的測定已有報道。如Devi_8等用氧
4、化鋅納米顆粒和吡咯修飾電極測定魚肉中黃嘌呤含量，鑒定魚的新鮮度，但該法線性范圍和靈敏度不理想。Ojani_9和Thangaraj10]等利用聚甲硫氨酸修飾電極和中孔石墨修飾電極對尿酸、黃嘌呤和次黃嘌呤進行了測定，雖然測定的靈敏度有所提高，但線性范圍較窄，且充電電流也較大。通過與一些功能材料復合修飾uI1可改善電極性能，使測定范圍變寬。因此研究新的復合電極以進一步提高線性范圍和靈敏度很有必要。本研究利用金屬粒子的導電性和催化性能，結合聚氨基酸的催化功能，通過電化學方法，制備了銀摻雜聚一賴氨酸修飾玻碳電極(Ag．Lys／GCE)，研究了x
5、a和uA在電極上的電化學行為，建立了不需分離同時測定xa和uA的新方法。由于銀的摻雜，不僅使測定的靈敏度和線性范圍提高，同時提高了電極反應速率，降低了充電電流。本方法用于人尿液中xa和uA的測定，結果滿意。2實驗部分2．1儀器與試劑BAS100B／W電化學分析系統(tǒng)(美國BAS公司)；pHS-3C型酸度計(上?？祪x儀器有限公司)；電化學實驗用三電極系統(tǒng)。1．00x10。mol／LuA溶液(Sigma公司)，避光冷存；1．00×10mol／LXa溶液(Ourchem公司)；2．5x10mol／LL一賴氨酸溶液；0．01mol／LAgNO，
6、溶液；1．5mol／LHNO3溶液；磷酸鹽緩沖溶液(PBS，pH2．5～9．0)，用0．10mol／LH3PO4，NaH2PO4，Na2HPO4，Na3PO4溶液配制，在酸度計上校準。2013—12-02收稿；2014-03—18接受本文系安徽省高校省級自然科學研究重點項目基金(No．KJ2011A255)資助}E—mail：sundengming@126．tom分析化學第42卷試劑均為分析純或優(yōu)級純，實驗用水均為二次石英亞沸蒸餾水。2．2銀摻雜聚L-賴氨酸修飾電極的制備按文獻[16]方法對玻碳電極(=3．0mm)進行預處理，放入含有
7、1．0×10moL／LL．賴氨酸，1．0×10。。mol／LAgNO3，0．06mol／LHNO的聚合溶液中，以GCE為工作電極，Ag／AgC1電極為參比電極，鉑絲電極為對電極，在一0．8～2．4V電位范圍內(nèi)，靜置6s，以160mV／s的掃描速率循環(huán)掃描8周，取出用亞沸水淋洗電極表面，晾干，即制得Ag-Lys／GCE修飾電極。2．3實驗方法在10mL容量瓶中，加人適量xa和uA標準溶液，5．0mLPBS溶液，用水定容，倒人電解池中，以Ag—Lys／GCE為工作電極，Ag／AgC1電極為參比電極，鉑絲為對電極，靜置6S，在最佳條件下，采
8、用循環(huán)伏安法或示差脈沖伏安法進行掃描，記錄峰電位和峰電流。掃描結束后，修飾電極在空白底液中掃至無峰，即可進行再次測定。3結果與討論3．1銀摻雜聚L一賴氨酸修飾電極聚合條件的選擇聚合過程中，聚合電位區(qū)間、聚合周次、賴氨酸和
