土壤樣品中碳的測定.pdf

《土壤樣品中碳的測定.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、第37卷第2期化工礦產(chǎn)地質(zhì)V．01．37No．22015年06月GEOLoGYOFCHEMICALMINERALSJun．2015土壤樣品中碳的測定張哲李育霖中化礦山總局地質(zhì)研究院，河北涿州072754提要紅外碳硫分析儀測定碳含量，直接固體進(jìn)樣，經(jīng)過高溫燃燒，紅外檢測，直接得到碳含量。通過非水滴定法、紅外碳硫分析儀兩種方法比較，得出紅外碳硫分析儀測定方法應(yīng)用廣泛，還能同時(shí)測定兩種元素，高低含量碳都可以測定。方法簡便速、測定結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高。關(guān)鍵詞碳非水滴定CS-3000紅外碳硫分析儀中圖分類號(hào)：0657．33文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1006—5296(2015)02—0119—04

2、碳是自然界分布很廣的元素，是試樣分析中1實(shí)驗(yàn)部分常規(guī)項(xiàng)目。測定碳多用傳統(tǒng)的非水滴定法“、燃燒．容量法、重量法等，操作繁雜、速度慢，不能1．1實(shí)驗(yàn)儀器、試劑及材料滿足大批量樣品快速分析。CS一3000紅外碳硫分析儀高純氧氣高純HY．2A型非水滴定儀測定碳，是試樣經(jīng)過管氬氣天平瓷坩堝(950℃馬弗爐灼燒2～4h，式高溫爐于1150℃分解，產(chǎn)生的二氧化碳為全碳冷卻后存干燥器內(nèi))量。采用三乙烯二胺．乙醇胺茜黃素．百里香酚酞鎢粒(C％5_0．0008，S％!．0015)非水滴定體系，終點(diǎn)由綠至藍(lán)，由滴定液的體積純鐵(C％<0．0015，S％<0．0015)換算得出碳含量。1．2儀器參數(shù)高頻燃燒

3、一紅外碳硫分析儀測定碳的原理氧氣壓力：O．2～0．4MPa氬氣壓力：0．2～是在富氧的條件下高頻感應(yīng)加熱燃燒，釋放出的0．4MPa切換電壓：9．99V加熱時(shí)間：30s采碳被氧化為二氧化碳?xì)怏w，該氣體經(jīng)處理后進(jìn)入樣時(shí)間：30~50s沖洗時(shí)間：l0N15s相應(yīng)的吸收池，對相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收，由1．3操作步驟探測器轉(zhuǎn)發(fā)為信號(hào)，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理輸出結(jié)果。此打開儀器電源、天平和電腦，打開氧氣、氬方法可直接固體進(jìn)樣，經(jīng)紅外檢測，直接測定碳?xì)鈿馄块y門，調(diào)節(jié)減壓閥，是輸出壓力為0．2～含量，減少了分析過程中碳的損失，又簡化了操0．4MPa；啟動(dòng)操作軟件，進(jìn)行預(yù)熱；選用合適的分析方法，用坩堝鉗夾取處理

4、好的坩堝放到天平作程序。上(自動(dòng)去皮)，先在坩堝內(nèi)加入定量的純鐵，由于大多數(shù)土壤是低電磁性的物質(zhì)，試樣在再稱取0．2"--0．5g樣品于坩堝內(nèi)，搖勻，最后加入燃燒過程中難于產(chǎn)生較大的電磁感應(yīng)渦流，碳釋1．5～2．0g鎢粒，樣品及鎢粒的重量軟件自動(dòng)讀放困難，再則土壤中的還原物質(zhì)較多，影響測定取。將坩堝夾到儀器的坩堝托上，點(diǎn)擊儀器開始結(jié)果。本文針對采樣時(shí)間、助熔劑的添加等問題自動(dòng)分析，分析加熱開始后，數(shù)據(jù)顯示區(qū)開始顯來進(jìn)行討論。示樣品的碳釋放曲線。加熱完成后，自動(dòng)顯示碳的測定結(jié)果。第一作者簡介：張哲(1983)，女，環(huán)境科學(xué)專業(yè)，工程師收稿日期：2015—04-20；改回日期：2015．

5、05．05化工礦產(chǎn)地質(zhì)2015焦2結(jié)果與討論2．2助溶劑的影響D一般高頻燃燒爐使用的助溶劑是鎢粒，但土2．1采樣時(shí)間壤樣品導(dǎo)磁、導(dǎo)電性能差，測定結(jié)果有偏差，應(yīng)采樣時(shí)間是設(shè)定的最大分析時(shí)間，也需要根采用多元助溶劑¨。加入純鐵、純銅可以增加感據(jù)樣品的品種、燃燒情況、曲線來確定，以保證應(yīng)強(qiáng)度，提高燃燒溫度，使得測定結(jié)果更加準(zhǔn)確。采樣、積分面積有好的代表性。通常采樣時(shí)間為本文中選用添加純鐵為例，對同一樣品進(jìn)行多次40S。在樣品含量低、燃燒快時(shí)，一旦信號(hào)小于設(shè)試驗(yàn)，結(jié)果見表l。定的時(shí)間，分析就會(huì)提前結(jié)束；樣品含量過高時(shí)，如果采樣時(shí)間不夠，會(huì)使得樣品燃燒不完全，從而導(dǎo)致結(jié)果偏低。表1助溶劑對測定

6、值的影響Table1Cosoiventinfluenceontestingvalue由表1可見，加入純鐵對測定碳的影響。加入離了正常范圍，必須要進(jìn)行自動(dòng)調(diào)整使其在范圍鐵粉使得樣品的燃燒溫度增高，碳的釋放更加完內(nèi)。否則樣品的測量結(jié)果會(huì)超出誤差范圍。全，測定結(jié)果更加準(zhǔn)確。2．4方法的精密度2．3基線調(diào)整的影響按照本文的分析步驟，分別做5個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)物紅外基線信號(hào)的大小對測量結(jié)果又相當(dāng)大的質(zhì)GSS14、GSDl4、GSD22平行樣各l2份，并對影響，它需要穩(wěn)定在比較小的范圍內(nèi)(-0．10～其進(jìn)行分析，測得的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的基本一致。相0．10V)，如果在分析樣品之前，紅外基線信號(hào)偏對標(biāo)準(zhǔn)偏差低

7、，滿足分析測定的要求。結(jié)果見表2。表2精確度測定值Table2Precisiontestingvalue2．5方法準(zhǔn)確度明方法的準(zhǔn)確度較高，分析結(jié)果可靠。結(jié)果見表按分析步驟做一個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSD22，在3。儀器最佳條件下，對這一樣品中碳的含量進(jìn)行62．6方法檢出限次測定，結(jié)果表明測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，說依照文中操作步驟，做12組空白試驗(yàn)，用第2期張哲李育霖：土壤樣品中碳的測定12lCS一3000紅外碳硫分析儀測定，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，由表4可見儀器在最佳條件