泡塑富集-原子吸收光譜法測定礦石樣品中的金.pdf

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1、泡塑富集一原子吸收光譜法測定礦石樣品中的金劉莉(貴州省有色金屬和核工業(yè)地質(zhì)勘查局二總隊,貴州六盤水553004)摘要:泡塑富集一原子吸收光譜法以其操作便捷,靈敏度高的特點被廣泛應用于礦石樣品金屬含量的測定。本文利用泡塑富集一原子吸收光譜法對某地金屬礦中的9份礦石樣品進行測定分析,判定其中的金含量,分析了其測定試驗的原理和方法,探討了介質(zhì)王水對試驗結果的影響作用,以期為巖礦分析工作提供參考和借鑒。關鍵詞:泡塑富集一原子吸收光譜法;金:礦石礦石是礦產(chǎn)資源開采的基礎,是現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展的保障,也是社會、經(jīng)

2、濟生活中不可或缺的物質(zhì)。金是頗受歡迎的貴金屬,是珠寶首飾、貨幣、保值物的來源,在人類社會中具有重要作用。因,此對金的測定是巖礦分析界研究的有極高的現(xiàn)實作用和科研價值?,F(xiàn)行的礦樣金含量測定需要利用大量的儀器、試劑,操作繁瑣、難度較大且易受到環(huán)境因素的干擾。塑富集一原子吸收光譜法利用分離富集來消除干擾因素,提升測定的回收率和精確度,且能重復利用,值得進行廣泛推廣和應用。1實驗部分1.1主要試驗試劑和儀器王水試劑:氯化鈉、硝酸、水以3:l:4的比例制作稀王水。泡塑:選擇厚聚氨酯軟質(zhì)材質(zhì)進行清洗,放入1

3、0%的氫氧化鈉溶液中浸泡并煮沸15min,取出再次洗凈后放入5%鹽酸溶液中進行充分浸泡。金標準溶液:選用5llll的濃氯化鈉溶解0.5559的氯金酸,溶解后注入10%氯化鈉溶液5IIll,用水浴法去濃縮樣品,濃縮后利用2mol/l的氯化鈉進行溶解,將其定容250Illl。此時溶液之中每毫升的含金量為lm氘主要儀器:電子天平稱、原子吸收分光光度計、紅外光譜儀、電熱板、電阻爐。1_2試驗方法利用相關儀器稱取樣品109,將樣品放入氧化鋁長瓷舟中,將其放入馬弗爐中進行逐級加熱。當爐中溫度升至450℃時打

4、開馬弗爐的爐門,當溫度升至720℃時保持其1h,用以氧化樣品中的硫化物,去除樣品中的硫碳成分。將在馬弗爐高溫灼燒后的樣品放入室溫進行冷卻,當樣品冷卻至室溫后,將其放置于250IIll的三角瓶中,在三角瓶中加入現(xiàn)場現(xiàn)配的王水溶液,蓋上70ml的表面皿。將其進行低溫持續(xù)加熱1h后停止加熱,冷卻至室溫。充分沖洗表面皿,再加50ml蒸餾水。處理泡塑,將在5%鹽酸溶液中進行充分浸泡的泡塑取出,擠干泡塑中的溶液,將其放置于瓶中進行充分震蕩,保持lh左右。將其取出進行充分清洗,再次擠壓干凈其中的液體。將泡塑放

5、置于30ml的瓷坩堝中,加入酒精后放迸700℃馬弗爐進行灰化處理0.5h?;一幚碇髮⑵浞呕厥覝乩鋮s,加入10%的氯化鈉溶劑2m1和濃王水lIIll,充分靜置約5h后對其進行測定。利用原子吸收分光光度計測定處理好的樣品。將原子吸收分光光度計的波長設定為242.8nm,光譜的帶寬設定為O.5nm,燈電流設定為4mA,乙炔流量設定為O.9‰in,空氣流量設定為5‰in,狹縫設定為0.2mm。將之前設備后的金標準溶液根據(jù)不同的標準進行稀釋配置。從低到高濃度配置為0u咖l、1.0u咖l、2.0u咖l、

6、4.0ug/ml和8.oug/ml,利用光譜分析儀對其進行分析,繪制標準曲線。在測定和繪制曲線的節(jié)點,嚴密觀察和檢測樣品穩(wěn)定性,適當進行調(diào)整。2結果分析泡塑吸附富集酸度的選擇。在利用泡塑富集一原子吸收光譜法測定礦石樣品中的金時,礦石樣品中的金的吸收回收效率與王水中的酸度(氯化鈉)有極大的關系,如表1所示。表1王水濃度對金回收率的影響金加人量(1lg)王水濃度%吸光度A回收率/%0.0450.407980.04100.451000.0420O.44495O.0435O.322750.0440O.2

7、9865當試驗中,王水的酸度在5%一lO%之間時,礦石樣品中的金的回收吸附效率能夠保持在98%以上,若王水的酸度超過30%,則會顯著影響礦石樣品中的金的吸附回收率。因此,在試驗中要保持王水的酸度在30%以內(nèi)。震蕩時間的選擇。在試驗中,改變震蕩的時間來分析震蕩對試驗結果的影響,具體見表2所示。表2震蕩時間對金吸附效果的影響金加人量(ug)震蕩時問(min)吸光度A回收率/%0.0410O.3叭780.04200.324840.0430O.451100O,04400.4411000.04600.42

8、999從結果中我們發(fā)現(xiàn),震蕩時間≤30min時,金的吸附更加完全,滿足了試驗對泡塑吸附金的要求。干擾分析。通常情況下,礦石樣品多同時存在多種金屬元(下轉(zhuǎn)第125頁)122I他,彳群2016年11月我們試驗結果顯示,每千方水投加0.3—0.4Kg高錳酸鉀或20&次氯酸鈉及O.2K鰣cA,就能使去濁率、去藻率提高20%一30%左右。。s水廠在實際生產(chǎn)中,以以上實驗數(shù)據(jù)作為理論,在生產(chǎn)中通過在原水中增投次氯酸鈉和HcA等藥劑,選擇合適的混凝劑等措施。有效的解決了高藻低濁水源水難以處理的問題。(上接第1

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