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1、第41卷第6期當代化工Vo1．41．NO．62012年6月ContemporaryChemicalIndune，2012火焰原子吸收光譜法測定礦石中的金及影響因素探討馬麗麗(遼寧省第七地質(zhì)大隊，遼寧丹東118000)摘要：介紹了火焰原子吸收光譜法測定金含量的原理，并詳細給出包括測定儀器，試驗制劑和測定過程的金含量測量實例，在此基礎上對由于稱樣量，試樣均勻性，試樣分解及溶礦分解回收率等因素引起的測量誤差進行了探討，并提出相應的解決方法，以期提高該測定方法的準確性。關鍵詞：火焰原子吸收光譜法；測定；礦石；金；探討中圖分類號：O657．3文獻標識碼：A文章編號
2、：1671—0460(2012)06—0657—03DeterminationofGoldinRockbyFlameAtomicAbsorptionSpectrometryandItsInfluencingFactorsMALf一，f(LiaoningBureauofGeologyandMineralResourcesExploration，theSeventhGeologicalBrigade，LiaoningDandong118000，China)Abstract：Theprincipleofdetermininggoldcontentinrocks
3、withflameatomicabsorptionspectrometry(FAAS)wasintroducedaswellassomedeterminationexamples．Somefactorstocausethemeasurementerrorwerediscussed，suchassamplepreparation，sampleuniformity，samplesolutionandmineralsolutionrecoveries．Correspondingmethodswereputforwardtoincreasethedetermin
4、ationaccuracy．Keywords：Flameatomicabsorptionspectrometry；Determination；Rockandmineral；Gold：Discussion金是一種重要的貴金屬，在工業(yè)和經(jīng)濟活動中2測定部分有著廣泛的應用。金的經(jīng)典測定方法主要為火試金2．1測定儀器法，被貿(mào)易結(jié)算、冶金工業(yè)分析、地質(zhì)等行業(yè)廣泛GGX一9型原子吸收分光光度計(JL京海光儀器9Ⅲ炔乙m采用。但這種方法程序繁瑣，且使用設備復雜，成本公司)，其工作條件見表1。高，主要用于含金量較高的試樣測定。火焰原子吸收光譜法(FAAS，flameat
5、omicabsorption表1GGX一9型原子吸收分光光度計工作條件Table1Workingconditionsoftheinstrumentspectrometry)作為測定金的含量的一種新方法，具工作條件參數(shù)設置有操作簡便、準確度高、重現(xiàn)性好等特點。波長火焰類型1工作原理空氣流量乙炔流量原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測元燃燒氣高素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的燈電流負高壓吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準確度高，選擇性好，分析速度快等優(yōu)點。通過標準溶液2-2試驗試劑的吸光度，建立標準曲線，再根據(jù)被測定溶液的吸金標準儲備液：1000g／
6、mE(國家標準物質(zhì)光度從標準曲線上測得所對應的濃度，求得被測樣研究中心)，HC1，HNO，，硫脲(以上試劑均為優(yōu)品中金的含量。計算模型如式(1)。級純)，去離子水。2．3樣品處理W(Au)／10：P14m(1)稱取20．0g樣品于50mL坩堝中，置于馬弗爐內(nèi)式中：rn-~樣的質(zhì)量；一試樣溶液的定容體積：650oC燒1～2h，冷卻后將移入250mL瓶中，加入50P一從工作曲線查得的金的質(zhì)量濃度。收稿日期：2012-5—3O作者簡介：馬麗麗(1971)，女，遼寧丹東人，助理工程師，主要從事化學分析工作。E-m8ii：malilil97107@i63．COm。
7、658mL(1+1)王水，1g氟化氫銨，搖勻后擰緊瓶蓋。較高，若直接用王水溶解，將導致金的回收率偏低，．置于水浴箱中加熱溶解30～40rain，冷卻后開蓋，加主要原因為：王水可使部分硫化物氧化為單質(zhì)硫而入100mL超純水，泡塑。擰緊瓶蓋，振蕩25rain。包裹金，使金難與王水接觸。因此，必須f肖除硫的取m泡塑，用水沖洗除去其他雜質(zhì)。擠除水分后放干擾。一般將樣品在650℃灼燒約4h，采用焙燒入5OmL比色管中，加入20mL(15g／L)硫脲，于法除硫。焙燒應從低溫開始，使砷揮發(fā)，然后再升水浴鍋加熱30rain，用帶鉤棒提起泡塑并在管壁上高溫度繼續(xù)焙燒除硫，
8、否則由于形成低沸點的砷一擠除溶液，待試液冷卻至室溫后待測。金合金而揮發(fā)，造成金的
