電感耦合等離子體質(zhì)譜（icp-ms）原理及應(yīng)用

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1、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)原理及應(yīng)用李巧連宗文杰(分析測(cè)試中心元素分析組電話：010-62554625Email：liqiaolian@iccas.ac.cn)~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）是以電感耦合等離子體（ICP）作為離子源，以質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)的一種無機(jī)多元素分析技術(shù)。自1980年美國(guó)Iowa大學(xué)的Houk和Fassel以及英國(guó)Surrey大學(xué)的Gray等人聯(lián)名發(fā)表了第一篇

2、ICP-MS可行性文章，隨后1983年第一臺(tái)商品化ICP-MS問世，經(jīng)過三十多年的不斷發(fā)展，ICP-MS在多個(gè)學(xué)科領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用。下面以四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例對(duì)儀器的結(jié)構(gòu)及工作原理、技術(shù)特點(diǎn)及應(yīng)用做簡(jiǎn)單介紹。一、儀器結(jié)構(gòu)及工作原理：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀由以下幾部分組成：進(jìn)樣系統(tǒng)（包括蠕動(dòng)泵、霧化器、霧化室）、離子源（包括矩管與射頻線圈）、錐（包括采樣錐與截取錐）、離子聚焦系統(tǒng)、碰撞反應(yīng)池、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器。此外，儀器中還配置真空系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、氣體管路以及用于儀器控制和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。ICP-MS

3、的基本結(jié)構(gòu)見圖1。電感耦合等離子體是以氬氣作為工作氣體通過射頻線圈產(chǎn)生高溫等離子體，其溫度高達(dá)8000-10000K，此溫度下80%以上的元素都可以發(fā)生一級(jí)電離，形成單電荷正離子。ICP具有單電荷離子產(chǎn)率高、雙電荷離子、氧化物及其它多原子離子產(chǎn)率低的特點(diǎn)，是非常理想的離子源。[1,2]ICP-MS工作原理如下：首先樣品溶液通過蠕動(dòng)泵進(jìn)入霧化器，在氬氣流的作用下產(chǎn)生大量樣品溶液的氣溶膠，通過霧化室后小于10μm的氣溶膠顆粒隨氬氣到達(dá)矩管進(jìn)入處于大氣壓下的氬等離子體中心區(qū)，等離子體的高溫使樣品氣溶膠迅速發(fā)生去溶劑化、原子化和離子

4、化最終形成了單電荷的正離子。離子束以超音速通過采樣錐孔并迅速膨脹，在兩錐中間的一級(jí)真空區(qū)形成超聲射流后通過截取錐進(jìn)入到二級(jí)真空區(qū)的離子聚焦系統(tǒng)。進(jìn)入真空室的粒子除了正離子外還有部分電子和中性粒子，離子聚焦系統(tǒng)將其中的中性粒子和電子排除，實(shí)現(xiàn)對(duì)正離子的提取，偏轉(zhuǎn)，聚焦和加速。隨后離子進(jìn)入到碰撞/反應(yīng)池通過充He的碰撞模1/6式（KED）或充O2/H2/NH3的反應(yīng)模式（CCT）有效去除多原子離子干擾，最后離子進(jìn)入三級(jí)真空區(qū)的質(zhì)量分析器，目標(biāo)離子根據(jù)荷質(zhì)比（m/z）被篩選出來，在四極桿中作穩(wěn)定振蕩最后到達(dá)檢測(cè)器被檢測(cè)。檢測(cè)器將離

5、子轉(zhuǎn)換成電子脈沖計(jì)數(shù)，電子脈沖的大小與樣品中目標(biāo)分析離子的濃度有關(guān)。通過與已知的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比，實(shí)現(xiàn)對(duì)未知樣品的痕量元素定量分析。圖1、ThermoiCAPRQICP-MS結(jié)構(gòu)示意圖2/6二、ICP-MS技術(shù)特點(diǎn)與傳統(tǒng)無機(jī)分析技術(shù)相比，ICP-MS技術(shù)具有非常明顯的優(yōu)勢(shì)，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：（1）多元素快速分析能力?？稍趲资雰?nèi)定性及定量分析質(zhì)量數(shù)從6到260的幾乎所有金屬元素及部分非金屬元素。（2）靈敏度高，檢出限低。ICP-MS被公認(rèn)為目前檢出限最低的多元素分析技術(shù)，大部分元素檢出限比ICP-AES低2～3個(gè)數(shù)量級(jí)，測(cè)定質(zhì)

6、量數(shù)在100以上的元素時(shí)，檢出限低于0.01ng/mL，特別是在檢測(cè)稀土元素方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。（3）干擾較少。ICP-MS的譜圖比較簡(jiǎn)單，每個(gè)元素只產(chǎn)生一個(gè)或幾個(gè)同位素的單電荷離子峰，及少量雙電荷離子和簡(jiǎn)單的多原子組合離子峰，其中多原子組合離子產(chǎn)生的干擾可以通過碰撞或反應(yīng)模式去除。89（4）線性動(dòng)態(tài)范圍寬，高達(dá)10～10。（5）穩(wěn)定性高。四極桿ICP-MS的短期穩(wěn)定性（RSD）為1%～2%，長(zhǎng)期穩(wěn)定性低于5%。（6）樣品的引入和更換方便，且便于與其他進(jìn)樣或在線分離技術(shù)聯(lián)用，如激光燒蝕（LA）、氣相色譜（GC）、液相色譜（L

7、C）等。三、ICP-MS的應(yīng)用ICP-MS除了在元素分析的常規(guī)應(yīng)用外還可以進(jìn)行同位素比值分析，與其它色譜分離技術(shù)聯(lián)用后進(jìn)行元素價(jià)態(tài)分析。1常規(guī)的痕量元素的定量分析ICP-MS是研究元素分布、遷移、轉(zhuǎn)化和富集等規(guī)律的有效方法，在地質(zhì)、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、化工、考古、半導(dǎo)體及材料等領(lǐng)域的痕量和超痕量元素檢測(cè)中被廣泛應(yīng)用。ICP-MS特別適用于基體復(fù)雜、測(cè)定元素種類多、檢測(cè)限較低、[3]樣品數(shù)量大的地球化學(xué)勘探樣品，在資源調(diào)查中起著十分重要的作用。ICP-MS[4]也被廣泛應(yīng)用在食品及環(huán)境研究領(lǐng)域。劉建在調(diào)查山西省飲水型慢性砷中毒時(shí)

8、用ICP-MS對(duì)病區(qū)環(huán)境介質(zhì)水、土壤、糧食、蔬菜中的砷含量進(jìn)行了檢測(cè)，了解了該病區(qū)外環(huán)境中砷暴露水平，為病區(qū)地方性砷中毒防治提供了科學(xué)依據(jù)。對(duì)于[5]樣品量很少、無機(jī)元素含量低的考古樣品，ICP-MS也發(fā)揮著很大的作用?；瘜W(xué)所多個(gè)課題組將貴金屬元素負(fù)載到無機(jī)材料表面來進(jìn)行光催化或熱催化研究