[經(jīng)典]改進(jìn)婦寧康片薄層色譜鑒別方法的建議.doc

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1、改進(jìn)婦寧康片薄層色譜鑒別方法的建議【摘要】目的改進(jìn)婦寧康片薄層色譜鑒別方法。方法對(duì)《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十五冊(cè)》婦寧康片【鑒別】（3）項(xiàng)的薄層色譜條件進(jìn)行了修改。結(jié)果供試品色譜屮在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好,可用于婦寧康片的薄層色譜鑒別?！娟P(guān)鍵詞】婦寧焼片；薄層色譜；芍藥廿作者單位：114006鞍山市食品約品檢驗(yàn)所婦寧康片是由人參、枸杞了、當(dāng)歸、赤芍、知母等十八味藥材提取制得，具有補(bǔ)腎助陽(yáng),調(diào)整沖任，益氣養(yǎng)血，安神解郁Z功效。用于婦女更年期綜合征及月經(jīng)不

2、調(diào)，陰道干燥，精神抑郁不安等癥。我們?cè)跈z驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)婦寧丿隸片【鑒別】（3）項(xiàng)下供試品薄層色譜斑點(diǎn)不清晰及供試品處理方法繁瑣，我們對(duì)《一衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)屮藥成方制劑第十五冊(cè)》婦寧康片【鑒別】（3）項(xiàng)的薄層色譜條件進(jìn)行了修改，結(jié)果供試品與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。TLC圖譜斑點(diǎn)清晰、圓整，鑒定結(jié)果準(zhǔn)確。1試驗(yàn)材料1.1試劑及試驗(yàn)材料硅膠G薄層預(yù)制板:青島海洋化工廠分廠規(guī)格仃00X20020100525；水為純化水，其余試劑均為分析純。1.2對(duì)照品及供試品對(duì)照品芍藥廿（110736200630）中國(guó)藥品生

3、物制品檢定所；供試品婦寧康片鞍山市食品藥品檢驗(yàn)所存留樣品；陰性樣品由木實(shí)驗(yàn)室白制。2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果2.1色譜條件硅膠G薄層預(yù)制板；展開(kāi)劑：氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸（40：5：10：0.2）；顯色劑：5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。2.2對(duì)照品及供試品溶液制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備取芍藥甘對(duì)照品4mg,加乙醇2ml制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。2.2.2供試品溶液的制備①取本品20片?，除去糖衣，研細(xì)，加甲醉40ml,超聲處理30min,濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，移至分頁(yè)漏斗屮，

4、加水飽和的正丁醉提取2次，每次15ml,合并正丁醉夜，用5%碳酸氫鈉液洗滌2次，每次20ml,棄去洗液，正丁醇液蒸干,殘?jiān)铀?ml使溶解,加于樹(shù)脂柱（D101大孔吸附樹(shù)脂5g,乙醇濕法裝柱,先用水洗去乙醇）上，用30%乙醇洗脫，收集洗脫液40ml,蒸干，殘?jiān)右掖糽ml使溶解，作為供試品溶液（部頒標(biāo)準(zhǔn)法^[1]

5、碳酸@鈉液洗滌2次，毎次20ml,棄去洗液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)右掖糽ml使溶解，作為供試品溶液（試驗(yàn)法）。③取缺少赤芍、牡丹皮的陰性樣品，照供試品制備方法（試驗(yàn)法）制備陰性樣品溶液。2.3測(cè)定方法按照薄層色譜法（《屮國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各5U1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿醋酸乙酯甲醉甲酸（40：□：10：0.2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。2.4試驗(yàn)結(jié)果①部頒標(biāo)準(zhǔn)法供試品色譜所顯斑點(diǎn)不清晰。②試驗(yàn)法：供試品色譜屮在于對(duì)照

6、品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾。3討論3.1由于木方法為鑒別芍藥廿，而處方屮赤芍和牡丹皮屮均含有芍藥苜，為避免有干擾,所以陰性對(duì)照液的制備除以上2種藥材。3.2由于部頒標(biāo)準(zhǔn)屮收載的供試品溶液所得的薄層色譜圖斑點(diǎn)不清晰且前處理操作繁瑣。而通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，不上D101大孔樹(shù)脂柱也能鑒別芍藥廿，并且斑點(diǎn)清晰，進(jìn)而改進(jìn)供試品溶液的制備方法，徹底解決了供試品色譜的上述問(wèn)題，從而能準(zhǔn)確的對(duì)婦康寧片的薄層色譜進(jìn)行鑒別。4建議部頒標(biāo)準(zhǔn)對(duì)婦寧康片的薄層色譜鑒別方法進(jìn)行改進(jìn)、完善，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。參考文

7、獻(xiàn)[1]一衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)屮藥成方制劑第I-五冊(cè)，81.