婦康丸的顯微及薄層色譜鑒別研究

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1、婦康丸的顯微及薄層色譜鑒別研究【摘要】目的建立婦康丸的顯微及薄層色譜鑒別的方法。方法利用顯微及TLC法對該制劑進行了鑒別。結(jié)果該文所用方法均能很好的檢出方中藥味,顯微特征易觀察,斑點清晰,分離效果好。結(jié)論顯微及薄層色譜所建立的鑒別特征及方法簡便,專屬性強,可以做為該制劑的質(zhì)量控制方法?!娟P(guān)鍵詞】婦康丸顯微鑒別薄層色譜苦參黃柏川芎獨活婦康丸是我院研制的純中藥固定處方制劑,由黃柏、苦參、地榆、烏藥、川芎、獨活、菊花、雞血藤、蒲公英及龍膽組成。其中雞血藤和蒲公英加水煎煮,取汁濃縮至適量;其余各味粉碎成細粉,以適當比例加入煉蜜和

2、濃縮液,混勻,制成棕褐色水蜜丸。本品具有清熱解毒、活血化淤的功能,用于盆腔炎引起的小腹疼、腰痛、白帶多等癥,臨床效果良好。為有效控制其成品質(zhì)量,對方中主要成分進行了顯微特征及薄層色譜鑒別研究。1儀器與材料紫外光燈(上海顧村電光儀器廠),AL104型電子天平,雙筒內(nèi)源生物顯微鏡;硅膠G(青島海洋化工集團公司),實驗用化學試劑均為分析純;苦參堿、鹽酸小檗堿對照品和黃柏、川芎、獨活對照藥材(中國藥品生物制品鑒定所)。2方法與結(jié)果2.1顯微鑒別取本品粉末置顯微鏡下觀察:纖維束鮮黃色,周圍細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維,含細胞壁木化

3、增厚;石細胞鮮黃色,分枝狀,壁厚,層紋明顯。草酸鈣簇晶棱角較鈍,直徑18~65μm。薄壁細胞含細小草酸鈣針晶。花粉粒類圓形,直徑24~34μm,外壁有刺,長3~5μm,具3個萌發(fā)孔。木射線細胞類方形、類多角形或類長方形,壁稍增厚,紋孔較密。纖維束無色,纖維初生壁多少分離,周圍細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。結(jié)果見圖1。2.2薄層色譜鑒別2.2.1苦參取本品粉末5g,加濃氨試液3ml,三氯甲烷30ml,放置過夜,濾過,濾液蒸干,殘渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作為供試品溶液。取不含苦參成分的本品,同法制成陰

4、性對照溶液。另取苦參堿對照品,加三氯甲烷制成每毫升含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法[1]實驗,吸取上述3種溶液各4μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-丙酮-乙酸-乙酯-濃氨試液(2∶3∶4∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。陰性對照則無。結(jié)果見圖2。2.2.2黃柏取本品粉末3g,加甲醇10ml,超聲處理15min,濾過,濾液作為供試品溶液。取不含黃柏成分的本品,同法制成陰性對照溶液。另取黃柏對照藥材0.1g,同法制

5、成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法[1]實驗,吸取上述4種溶液各1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-異黃醇-甲醇-濃氨試液(12∶6∶3∶3∶1)為展開劑,置氨蒸氣預(yù)飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點。陰性對照則無。結(jié)果見圖3。2.2.3川芎、獨活取本品粉末5g,加乙醚30ml,浸泡1h,濾過,濾液揮干,殘渣加甲醇1ml使溶解

6、,作為供試品溶液。取不含川芎、獨活成分的本品,同法制成陰性對照溶液。另取川芎、獨活對照藥材各1g,分別加乙醚10ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法[1]實驗,吸取上述4種溶液各4μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正已烷-醋酸乙酯(19∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與兩種對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照則無。結(jié)果見圖4。3討論本文所用方法操作簡便,專屬性強,重現(xiàn)性好,可作為婦康丸的有效鑒別方法?!緟⒖嘉墨I】[1]國家藥典委員會.中

7、國藥典,Ⅰ部[S].北京:化學工業(yè)出版社,2005:附錄31.作者:李維忠作者單位:湖北省宜城市中醫(yī)醫(yī)院441400

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