NiCuZn鐵氧體復(fù)合物的制備及磁性能研究.pdf

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1、2014年l2月碳納米管／NiCuzn鐵氧體復(fù)合物的制備及磁性能研究145碳納米管／NiCuZn鐵氧體復(fù)合物的制備及磁性能研究方平鄧楚鵬(南昌航空大學(xué)航空制造工程學(xué)院，江西南昌，330063)摘要：本文采用化學(xué)共沉淀法和水熱法制備了MWCNT／NiCuZn鐵氧體復(fù)合物，通過XRD、VI"一IR、SEM和TEM對樣品的晶型、結(jié)構(gòu)和微觀形貌進(jìn)行了表征，并通過VSM檢測復(fù)合物的磁性能。FT—IR、XRD表明‘Nj“、Cu“、zn離子已進(jìn)入鐵氧體結(jié)構(gòu)中，即NiCuZn鐵氧體被成功地制備。SEM和TEM照片表明NiCuZn鐵氧體穩(wěn)定地與碳納米管結(jié)合在一起。當(dāng)cu摻雜量為0．30

2、，Zn摻雜量為0．20時，MWCNT／Ni0l2Cu0-]Zn¨Fe2O復(fù)合物具有較好的磁性能，矯頑力、磁飽和強度和磁剩余強度數(shù)值分別為48．6Oe、55．1cmu·g和5．0emil·g～。關(guān)鍵詞：鐵氧體碳納米管磁性能1引言米管(MWCNTs，直徑20—30nm，長度l0—30txan，純度隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，新型電磁功能材料的研制>95％(Raman)，北京德科島金科技有限公司)與開發(fā)13益受到重視。電磁材料雖然種類繁多，但它主要試驗儀器：水熱反應(yīng)釜(200mL，濟(jì)南恒化科技們自身存在很多缺陷，例如機械性能差、耐腐蝕性差、有限公司)，AS110／C／1分析天平(深

3、圳市怡華新電子熱穩(wěn)定差、吸收頻率窄、密度大等不足，單一的電磁材有限公司)，DZF一6050真空干燥箱(北京北方利輝試料根本無法滿足當(dāng)前工程技術(shù)的需求。因此，從復(fù)合驗儀器設(shè)備有限公司)。角度出發(fā)，研究開發(fā)新型的電磁復(fù)合材料，將各種材料2．2碳納米管的酸化的優(yōu)點有機地復(fù)合，克服單一材料彼此的缺陷，有望突將購買的多壁碳納米管用濃硝酸在60~C下加熱回破目前電磁材料的“瓶頸”。流30min后，抽濾，并用大量的去離子水洗滌，40℃真空碳納米管不僅具備納米材料因小尺寸效應(yīng)、表面干燥12h后備用。效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等特性而具2．3碳納米管／NiCuZn鐵氧體復(fù)合物

4、的制備有吸波性，而且其特有的螺旋、管狀結(jié)構(gòu)，高的電磁損首先按照分子式Ni。．5一cuZn05Fe2O4(x=0．15，耗正切角等。有關(guān)文獻(xiàn)報道了碳納米管作為一種0．30，0．45)要求的計量比稱量硝酸鎳、硝酸銅、硝酸鋅新型的添加材料用于電磁復(fù)合材料，以調(diào)節(jié)并改善復(fù)和硝酸鐵質(zhì)量，將配比好的硝酸鹽溶解于適量去離子水合材料整體的電磁性能J。另外，鐵氧體作為一種中，攪拌直至硝酸鹽全部溶解，制得硝酸鹽溶液。加入重要的磁性材料，通過摻雜其他金屬元素例如Ba7I9]、0．1g已處理的多壁碳納米管，超聲處理30rain后，繼續(xù)zn】、Ni“、sr[等等以改善鐵氧體的電磁參數(shù)，制攪拌3

5、0rain。邊攪拌邊向上述溶液中滴加35mL10％的備成不同應(yīng)用領(lǐng)域的鐵氧體材料。因此，碳納米管與氫氧化鈉溶液，滴加完畢后，靜置分層，移除上層清夜，改性鐵氧體有機地復(fù)合制備成新型的復(fù)合材料，具有將剩余部分全部轉(zhuǎn)移至200mL水熱反應(yīng)釜中，置于優(yōu)良的介電性能和磁性能。250℃下，反應(yīng)6h。待體系冷卻至室溫后，過濾反應(yīng)物并本文采用化學(xué)共沉淀與水熱相結(jié)合的方法制備了用大量的去離子水洗滌至中性，最后再用乙醇洗滌2—3碳納米管／NiCuZn鐵氧體復(fù)合物，通過XRD、FT—IR、次，6o℃真空干燥，研磨得到粉體，制備流程見圖1SEM和TEM對樣品的晶型、結(jié)構(gòu)和微觀形貌進(jìn)行了表征，

6、并采用VSM檢測復(fù)合物的磁性能。2實驗部分2．1實驗儀器及試劑化學(xué)試劑：硝酸鎳(Ni(NO，)·6H：O，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，硝酸銅(Cu(NO)·3H：O，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，硝酸鋅(Zn(NO，)：·6H：O，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，硝酸鐵(Fe(NO，)，·9HO，上海新寶精細(xì)化工廠)，氫氧化鈉(NaOH，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，以上試劑均為分析純。多壁碳納圖1碳納米管-／NiCuZn鐵氧體復(fù)合物的制備流程圖146江西化工2014年第4期2．4碳納米管／NiCuZn鐵氧體復(fù)合物的表征X射線衍射儀(Y一2000型，丹東奧龍射線儀器有限公司)

7、對樣品的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，cu靶(：0．15476nm)，工作電電流35KV／35mA；用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡對樣品的表面形貌及粒子的大小進(jìn)行表征；傅立葉紅外光譜儀(FT—IR，Nicolet5700)對樣品結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征；7400振動樣品磁強計(VSM)測定樣品磁性參數(shù)。3結(jié)果與討論3．1碳納米管／NiCuZn鐵氧體復(fù)合物的XRD分析2Ihate(‘Iegree)將碳納米管／NiCuZn鐵氧體復(fù)合物進(jìn)行x射線衍圖3碳納米管／NiCuZn鐵氧體復(fù)合物的XRD圖譜射分析，XRD譜圖如圖2和3所示。圖2中，曲線a代(a)MWCNT／Nio35Cu