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1、·80化工設(shè)計通訊ChemicalEngineeringDesignCommunications第37卷第4期2011年8月利用廢石膏制備硫脲的新工藝研究羅存回1，黎(1．湖南省藥品檢驗所，湖南長沙410001}東維2，李潔22．中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院。湖南長沙410083)摘要：研究了利用廢石膏制備硫脲的新方法，通過廢石膏炭化焙燒制備硫化鈣、碳酸化浸取制備硫氫化鈣、硫氫化鈣與石灰氮濕法反應(yīng)制備硫脲。該工藝省卻了傳統(tǒng)硫脲合成過程中硫化氧制備環(huán)節(jié)。同時。考察了廢石膏炭化焙燒的反應(yīng)條件對硫化鈣產(chǎn)出率影響的規(guī)律，提出廢石膏高效利用的優(yōu)化條件為：
2、按廢石膏與炭的質(zhì)量比為l：2．5，管式爐中920C條件下焙燒2．5h，廢石膏還原為硫化鈣的轉(zhuǎn)化率達95％，進一步合成的硫脲純度達92％。關(guān)鍵詞：廢石膏；硫化鈣；硫脲；制備；表征中圖分類號：X781文獻標志碼：A文章編號：1003-6490(2011)04—0080—04NewTechniqueforPreparationofThioureabyWasteGypsumLUOCurt—huil．LIDong—wei2。Lln≯(1．HunanProvineiallnstituteforDrugControl，ChangshaHunan410
3、001，China；2．TheCollegeofChemistryandChemicalEngineeringinCentralSouthUniversity，ChangshaHunan410083，China)Abstract：Thioureaissynthesizedbyusingwastegypsumandcalciumcyanamideasrawmterials，throughtheprocessofcarbonizationroasting，leachingofacid，synthesisprocess，thesulfurof
4、wastegypsumistransformedintothiourea．Byinvestigatingtheinfluenceofreactionconditions。theoptimalconditionsofroastingwastegypsumwasputforward：mixingwastegypsumandcarbonbythemassratioof1：2．5，calciningthemixtureinfurnaceat920℃for2．5h．Onthatcondition，theconversionrateofwasteg
5、ypsumcanreachtO95％andthepurityofthefinalproductofthioureareached92％．Keywords：wastegypsum；calciumsulfide；thiourea；preparation；characteristic0引言硫脲作為一種重要的基礎(chǔ)原料，屬國家鼓勵投資發(fā)展的精細化工產(chǎn)品，在工業(yè)生產(chǎn)與醫(yī)藥生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用n]，因而硫脲的生產(chǎn)制備成為了一個令人矚目的熱點問題拉~4]。傳統(tǒng)硫脲生產(chǎn)工藝中，多采用硫化氫一硫脲制備工藝。由于硫脲自身的溶解度較大(硫脲在水中的溶解度為9．
6、213g)，反應(yīng)結(jié)束后需要蒸發(fā)大量的水分才能結(jié)晶出產(chǎn)物，生產(chǎn)周期長，能耗過高，生產(chǎn)相對不經(jīng)濟口]。傳統(tǒng)合成反應(yīng)會生成大量副產(chǎn)物——微溶性氫氧化鈣Ca(OH)：，該副產(chǎn)物不僅在過濾時會吸附產(chǎn)物、減少硫脲產(chǎn)量。而且會造成環(huán)境污染，“三廢”處理難度較大，無法實現(xiàn)化工生產(chǎn)的環(huán)保目標。我國是石膏生產(chǎn)大國，年產(chǎn)石膏達700萬t左右；而工業(yè)生產(chǎn)中廢石膏產(chǎn)生量大，是僅次于煤矸石、冶金廢渣和粉煤灰的工業(yè)固體廢渣o’6]。按每生產(chǎn)1噸石膏產(chǎn)生0．15～0．20t石膏渣計算，歷年開采堆存的廢石膏數(shù)量在40Mt以上，如果加上開采出的低品位石膏和化學(xué)石膏，石膏系
7、廢渣堆存量就更大。如何綜合利用廢石膏，是無機工業(yè)領(lǐng)域研究的熱點之一。收稿日期：2011一06—13作者簡介：羅存回(1964一)，男．湖南邵陽人。高級工程師。研究方向為食品檢測與分析。第4期羅存回等：利用鹿石膏制備硫脲的新工藝研究‘81’針對傳統(tǒng)硫脲制各工藝中石灰氮制備和輸運困難的問題，筆者利用廢石膏制備硫化鈣，碳酸化制備硫氫化鈣，再與石灰氮反應(yīng)制備硫脲。并優(yōu)化了廢石膏炭化焙燒的工藝條件。1實驗原料及方法J．1實驗原料廢石膏．湘鄉(xiāng)氟化學(xué)試劑廠(原湘鄉(xiāng)鋁廠)提供?；钚蕴俊R，臺山市化工廠有限公司提供。高純氮氣，純度99％，長沙市實驗氣體
8、供應(yīng)公司提供。碘．AR，中國醫(yī)藥(集團)上?；瘜W(xué)試劑有限公司提供。硫代硫酸鈉，AR，河南焦作市化工三廠提供?？扇苄缘矸?，AR，國藥集團化學(xué)試劑有限公司提供。NaOH，AR；HCl，AR；濃硫酸．AR，均由天
