原子吸收光譜法在Cativa醋酸中的應(yīng)用.pdf

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1、原子吸收光譜法在Cativa醋酸中的應(yīng)用于婷婷(南京揚(yáng)子石化碧辟乙酰有限責(zé)任公司，江蘇南京210047)摘要：本文介紹了原子吸收光譜法應(yīng)用ff-Cativa醋酸技術(shù)生產(chǎn)中間物料金屬含量的分析。方法采用了美國(guó)Perkirl_．ElmerAAnalyst400(AAS)系統(tǒng)對(duì)反應(yīng)器物料中金屬組分進(jìn)行微量測(cè)試。經(jīng)過(guò)分析，所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線誤差在+／-2％以內(nèi)。結(jié)果表明，該測(cè)試系統(tǒng)能夠滿天,．Cativa醋酸生產(chǎn)中微量級(jí)金屬含量的測(cè)試要求。關(guān)鍵詞：Catira；醋酸；原子吸收光譜；Perkin—Elmer；

2、金屬含量0引言低壓甲醇羰基法是生產(chǎn)醋酸的主要工藝方法，此方法生產(chǎn)的醋酸占世界醋酸總生產(chǎn)能力的66％以上。該工藝的主要開(kāi)發(fā)商是BP公司$1Celanese公司。BP公司開(kāi)發(fā)了基于銥和釕的甲醇羰基合成改性催化劑(1pCativa工藝)。目前該工藝在韓國(guó)三星公司、重慶揚(yáng)子江乙酰和南京揚(yáng)子石化碧辟乙酰公司采用。本文介紹原子吸收光譜法在Cativa醋酸生產(chǎn)物料中測(cè)量金屬含量的應(yīng)用。1原理原子吸收光譜基于光源輻射出一束具有特征譜線的光，通過(guò)試樣蒸汽時(shí)被蒸汽中待測(cè)量元素的基態(tài)原子所吸收，根據(jù)輻射光線減弱的程度來(lái)

3、測(cè)定元素含量。原子吸收光譜主要由四部分組成，即光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)四個(gè)部分。光源的功能是發(fā)射被測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的特征共振線?？招年帢O燈是一個(gè)封閉的氣體放電管，用鎢或鈦、鋯做成陽(yáng)極。燈內(nèi)充Ne或Ar惰性氣體?？招年帢O燈強(qiáng)度與工作電流有關(guān)。使用時(shí)須注意供電電流穩(wěn)定并經(jīng)過(guò)預(yù)熱(20—30min)使發(fā)射強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定?；鹧嬖踊到y(tǒng)主要的部分有：噴霧器、霧化室，燃燒器和火焰。噴霧器的作用是將試液霧化。霧化室的作用是進(jìn)一步細(xì)化霧滴，使霧滴和燃?xì)獾玫匠浞只旌贤瑫r(shí)起緩沖作用，使供給燃燒器的霧滴

4、平穩(wěn)。標(biāo)準(zhǔn)燃燒器(空氣一乙炔火焰)縫隙度(寬X長(zhǎng))=0．5mm×100mm，而空氣一丙烷燃燒器是0．7mm×lOOmm，使試樣原子化。試液與燃?xì)庠陟F化室內(nèi)充分混合后進(jìn)入火焰燃燒，試樣在火焰中的原子化程度與溫度有關(guān)。即燃助比=燃?xì)饬髁浚細(xì)饬髁?，影響火焰的氣氛，故需要調(diào)節(jié)燃燒器的高度，以獲得較大的吸光度。火焰原子吸收法裝置不太復(fù)雜，操作方便快速，測(cè)定精度好，廣泛用于常規(guī)分析。2實(shí)驗(yàn)部分2。1儀器與試劑火焰原子吸收光譜儀：美國(guó)Perkin-ElmerAAnalyst400(AAS)系統(tǒng)，帶有空心陰極

5、燈。檢測(cè)范圍：ppm～ppb級(jí)別。微量金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)：Cu(N03)2inHN030。5mol／11000ppm；Mn(N03)2inHNO32～3％1000ppm；Fe(N03)3inHN030．5mol／11000ppm；Ni(N03)2inHN032～3％1000ppmlCr(N03)3inHN032～3％1000ppm。技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)：原子化器為火焰原子化系統(tǒng)，燃?xì)鉃橐胰?，助燃?xì)鉃榭諝猓蓽y(cè)定三十多個(gè)金屬元素。測(cè)定波長(zhǎng)范圍190～900rim，內(nèi)置4個(gè)燈座，氚作背景。2．2測(cè)定條件的選擇

6、(見(jiàn)表1)2．3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)準(zhǔn)曲線建立以下以金屬鐵為例：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及測(cè)定結(jié)果：鑒于Cativa醋酸反應(yīng)器中組份以醋酸(含量>72％)為主，空白及樣品稀釋及標(biāo)樣配制均使用MERcKEMSUREAceticAcid(99．8％)：表1Perkin-ElmerAAnalyst400設(shè)定條件TablelthesetupconditionsofPerkin-ElmerAAnalyst400ElementCuMnFeNiCrWavelength(nm)324．8rim279．5nm248．3nm232

7、．Onto357．9nmElectrics(mA)6mA13mA25mA6mAEnergy5962605862Slit(mm)2．7／0．81．8／0．61．8／1．352．7／0．8FlameC2H2／AirCharacteristicConcentration(0．0044Abs)0．025ppm0．016ppm0．04ppm0．06ppm0．078ppmSensitivityCheck(0．2Abs)1．3ppmlppm2ppm3ppm4ppmLineartol。6ppm0．6ppm3ppm

8、4ppm5ppmLimitoldetection0．05ppm0．01ppm0．03ppm0．01ppm0．03ppmStdcheck2ppm2015年04月化·彳砰l189表2MERCKEMSUREAceticAcid(99．8％)金屬含量Table2thecontentofMERCKEMSURE@AcericAcid(99．8％)AceticAcid(99．8％)CuMnFeNiCrMERCKEMSURE(ppm)<0．01<0．005<0．02表3標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表Table3t