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1、第23卷第5期化學(xué)研究與應(yīng)用Vo1.23.No.52011年5月ChemicalResearchandApplicationMay,2011文章編號(hào):1004—1656(2011)05-0539-05固體酸催化合成馬來(lái)酸二丁酯閏鵬,郭海福,陳志勝,王趙志,吳燕妮(肇慶學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,廣東肇慶526061)摘要:制備了固體酸催化劑zr(sO):/SiO:,并用于合成馬來(lái)酸二丁酯,考察了Zr(SO)負(fù)載量、焙燒溫度、焙燒時(shí)間等催化劑制備條件對(duì)催化活性的影響。采用FTIR、XRD、TG等方法對(duì)催化劑進(jìn)行了表征分析。通過(guò)正
2、交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化了固體酸Zr(SO):/SiO催化合成馬來(lái)酸二丁酯的工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,Zr(SO,)/SiO是合成馬來(lái)酸二丁酯的良好催化劑,適宜的催化劑制備條件為:硫酸鋯負(fù)載量57%,焙燒溫度400℃,焙燒時(shí)問(wèn)2h。適宜的催化合成反應(yīng)條件為:酐醇物質(zhì)的量比為1:2.5,催化劑用量為馬來(lái)酸酐質(zhì)量的6%,帶水劑甲苯8mL,反應(yīng)時(shí)問(wèn)2.0h。在此條件下馬來(lái)酸二丁酯的酯化率為98.5%。關(guān)鍵詞:馬來(lái)酸二丁酯;固體酸催化劑;硫酸鋯;二氧化硅中圖分類號(hào):0623.624文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:ASynthesisofdibutylmal
3、eatecatalyzedbysolidacidYANPeng,GUOHai—fu,CHENZhi—sheng,WANGZhao—zhi,WUYan-ni(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,ZhaoqingUniversity,Zhaoqing526061,China)Abstract:SolidacidcatalystZr(SO4)2/SiO2werepreparedandappliedtosynthsizedibutylmaleate.Effectsofmassfra
4、ctionofZr(SO4)2)inthecatalyst,calcinationtemperature,andcMcinationtimeonthecat'alytieactivitywereinvestigated.ThecatalystswerecharacterizedbyFrrIR.XRDandTGmethods.Processforcatalyticsynthesisofdibutylmaleatewereoptimizedbyo~hogonalexperimentdesign.Theresultssho
5、wedthatsoiidacidcatalystZr(SO4)2/SiO2exhibitedhighcatalyticactivityforthesynthesisofdibutylmaleate.Theappropriateconditionsofcatalystspreparationwereasfollows:loadingamountofZr(SO4)2(basedontotalma2qsofcatalyst)was57%,calcinationtemperatureofcatalystWas400℃.cal
6、cinationtimeWas2h.Undersuitableesterifieationcondi-tions:moleratioofmaleicanhydrideton—butanolWaS1:2.5,massfractionofZr(SO4)2/SiO2inmaleieanhydridewas6.0%,water·carryingagenttolueneWas8mL,reactiontimewas2h,theesterificationratewas98.5%.Keywords:dibutylmaleate;s
7、olidacidcatalyst;Zr(SO4)2;SiO2馬來(lái)酸二丁酯(DBM)又名順丁烯二酸二丁來(lái)替代硫酸,如磺酸、無(wú)機(jī)鹽、固體超強(qiáng)酸、雜多酯,是一種用途廣泛的高分子單體,也是一種重要酸、分子篩等,旨在尋找綠色高效的催化合成工的化工原料,在高分子工業(yè)中常用作輔聚劑、潤(rùn)滑藝制。劑和增塑劑。工業(yè)上采用硫酸催化合成馬來(lái)酸二硫酸鋯作為一種固體酸催化劑,具有非常優(yōu)丁酯?,存在工藝復(fù)雜、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、“三廢”污異的活性和較高的選擇性剮,但是硫酸鋯的比表染嚴(yán)重等問(wèn)題。因此研究者不斷探索新型催化劑面積較小,單位質(zhì)量催化劑上可供利
8、用的活性中收稿日期:2010.10.18;修回日期:2011-02.10基金項(xiàng)目:肇慶市科技計(jì)劃項(xiàng)日(2009G013);肇慶學(xué)院青年項(xiàng)目(0924)資助聯(lián)系人簡(jiǎn)介:郭海福(1959一),男,教授,主要研究方向?yàn)楣腆w超強(qiáng)酸的制備與應(yīng)用。Email:guohaifu@zqu.edu.cn化學(xué)研究與應(yīng)用第23卷心數(shù)目不多,為此研究者選擇不同載體制得