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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文固體酸催化合成富馬酸二甲酯姓名：宋志軒申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：姜忠義;張龍2000.11.1又律太學(xué)碩士掌位論文中文提要本論文研究了在麗體超強(qiáng)陵催化F，川寓弓酸Ij甲醇直接合成寓15酸。甲酯(DMF)的新I‘藝；H時(shí)進(jìn)行，富馬酸．甲酯的應(yīng)F日丌發(fā)實(shí)驗(yàn)。f舊對(duì)現(xiàn)行r。藝使用無(wú)機(jī)酸為催化劑所存在的污染環(huán)境，腐蝕沒(méi)薪及產(chǎn)lu『純度l低等實(shí)際問(wèn)題，提出J’利用固體超強(qiáng)酸為催化劑，dI富馬酸與甲醇A接合成富t‘酸_甲酯的療法。為提高該酯化反應(yīng)平新轉(zhuǎn)化率，需解決反應(yīng)牛成的水的及時(shí)j：除問(wèn)題。本研究中采用了精餾_F段來(lái)分離水和未反應(yīng)的甲醇，分離
2、后的呵]醇義干1。為原料及時(shí)回流至反應(yīng)體系。水也同時(shí)得到了去除。利用固體超強(qiáng)酸镩化與精餾技術(shù)相結(jié)合，探討了用Zr021SOa2。、Ti02／S042-等固體超強(qiáng)酸及固體酸H催化合成寓弓酸二甲酯的適宜工藝條件；同時(shí)探討了孵化剖的制各條件、催化劑的活化：以及原料配比，反應(yīng)時(shí)間，催化劑用量等L藝參數(shù)對(duì)DMF收率的影響。^：適宜的I一藝條件下DMF收率達(dá)到90％，催化劑的重復(fù)使用實(shí)驗(yàn)表明Zr02／SO。。、Ti02／＼sO。2。是DMF合成的較為適宜的催化劑。／{一／論文還研究了用紫外分光光度法測(cè)定富馬酸二甲酯(DMF)含量的療法，探討了測(cè)定過(guò)程中條件的變化對(duì)測(cè)定準(zhǔn)確度的影響
3、，獲得了測(cè)定的適宜條件。測(cè)定結(jié)果表明，分光光度法比色譜分析法具有更高的準(zhǔn)確性。此外，還進(jìn)行了富馬酸二甲酯的毒性評(píng)價(jià)，并開(kāi)展了富馬酸二甲酯在糧食防霉、飼料防霉等領(lǐng)域的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)。關(guān)鍵詞屜02／S042．、zr02／s@固體粵璺璧，、富馬酸二甲酯’，儲(chǔ)化合f茂、／第1頁(yè)天漳大學(xué)碩士掌位論文ABSTRACTThispaperintroducedanewprocessfortheproductionofDimethylFumarate(DMF)usingsolidacidcatalystsA[1ewmethodforthedeterminationoftheDMFcontent
4、byultraviolet(UV)spectrophotometryandtheapplicationofDMFinperservationfiledsw'erealsodeveloped．ToovercomethedisadvantagesandrestrictionsofthepresentsynthesismethodsofDMF,thispaperemployedanewapproach：usingsolidacidZrOffS04：Ti02／s04：andsolidacidHascatalysts，introducingdistillationtosolve
5、theseperationofmethanolunreactedandthewaterproduced，toavoidthecatalystpollution．Theinfluencingfactorsinvolvedincatalystreparation，suchascataystactivationandprocessingconditionsontheyieldofDIVlFwasinvestigated，Thecatatlystsshowedverygoodstability，AppropriateconditionsforthesynthesisofDMF
6、weresubsequentlyobtained．ThemaximalyieldofDIVlFhasreachedupto90％．KineticexperimentswereconductedonthereactionemployingsolidacidcatalystHandthefittedequationexhibitedone—orderreactionkinetics．ThispaperintroducedtheUltravioletspectrophotometrymethodforthedeterminationofthecontentofDMFThef
7、ollowingconditionsforthemeasurementwasobtained：wavelength208-212rim；temperature19-25*C；anhydrousethanolassolvent；pH=7．25-825．Thecalibrationequationisp=o，0933A+0．0416．ComparingwiththeresultsbyGC／MS．thismethodhasthehigheraccuracy．Furthermore，theapplicationofDlVIFinvariouspreserva
