火焰原子吸收法測定水中鉻的不確定度評(píng)定.pdf

《火焰原子吸收法測定水中鉻的不確定度評(píng)定.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、火焰原子吸收法測定水中鉻的不確定度評(píng)定康曉文李振興(中國廣州分析測試中心廣東廣州510000)摘要：以水中總鉻的實(shí)例來詳細(xì)介紹不確定度評(píng)定的過程。值mg/L；a-計(jì)算方程的截距；b-計(jì)算方程的斜率。根據(jù)《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版增補(bǔ)版）中火焰原子吸收水中鉻濃度的計(jì)算公式為：C=x/Va×Vd（2）法測定水中總鉻的方法，建立不確定度的數(shù)學(xué)模型,找出可能引式中：C-水樣中總鉻的濃度，mg/L；Va-水樣體積mL；入不確定度的分量，對(duì)每一個(gè)分量進(jìn)行分析與計(jì)算,算出擴(kuò)展不Vd-定容體積mL。確定度。通過對(duì)不確定度的計(jì)算分析，可知標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的不確根據(jù)公式(2),測定結(jié)果

2、的不確定度分量主要來自標(biāo)準(zhǔn)溶液配定度分量、重復(fù)性測量樣品引入的不確定度分量和消解過程中引置、重復(fù)測量樣品、工作曲線擬合、取樣和定容體積等因素引入的入的不確定度分量為主要影響測量結(jié)果，因此,提高方法的靈敏不確定度分量,各不確定度分量互不相關(guān)。根據(jù)不確定度的傳播度、準(zhǔn)確度與減少消解過程損失等關(guān)鍵步驟是提高數(shù)據(jù)可靠性的律,合成不確定度計(jì)算公式為:主要途徑。（3）關(guān)鍵詞:鉻;原子吸收;不確定度分量不確定度是來表征合理地賦予被測量之值的分散性、與測量式中：———水樣中鉻濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。測量不確定度意味著對(duì)測量可信性、有效性———鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不

3、確定度；的懷疑程度或不肯定程度，是定量說明測量結(jié)果質(zhì)量的一個(gè)參———重復(fù)測定樣品引入的不確定度；———繪制數(shù)。在實(shí)驗(yàn)室實(shí)際檢測過程，往往會(huì)出現(xiàn)每次測得結(jié)果不是同一標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的不確定度；值，而是以一定的概率分散在某個(gè)區(qū)域內(nèi)的許多個(gè)值[1]。不確定———取樣體積時(shí)引入的不確定度；———水樣度的評(píng)定是保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量的全過程，同時(shí)在CNASCL10-2012定容體積引入的不確定度；也提出關(guān)鍵檢測人員應(yīng)掌握的基本技術(shù),故以實(shí)例介紹火焰原子———消解過程中引入的不確定度吸收法測量水中總鉻含量不確定度的評(píng)定。4.不確定度分量來源分析一、檢測方法根據(jù)檢測方法和數(shù)學(xué)模型，可知不確定度

4、來源主要有以下幾個(gè)方面[2-3]：1.方法依據(jù)及原理（1）鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度：來源于鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液依據(jù)《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版增補(bǔ)版）水中總鉻火的制備及標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成標(biāo)準(zhǔn)使用液的過程；（2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲焰原子吸收分光光度法[4]，對(duì)廢水中總鉻的測量不確定度進(jìn)行評(píng)線引入的不確定度；（3）重復(fù)性測定樣品引入的不確定度：來源于定。原理：將水樣或消解處理好的試樣直接吸入火焰，火焰中形成測試樣品溶液多次測量的重復(fù)性；（4）取樣體積時(shí)引入的不確定的鉻元素原子蒸氣對(duì)光源發(fā)射的特征譜線357.9nm處產(chǎn)生吸度；（5）定容體積時(shí)引入的不確定度；（6）消解過程中引入的不確

5、收。將測得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較，確定樣品定度。中總鉻元素的含量[4]。5.不確定度分量的評(píng)定2操作步驟(1)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液引入的不確定度（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制已知鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液1000μg/mL，不確定度為4μg/mL，按標(biāo)準(zhǔn)使用液配制正態(tài)分布考慮，計(jì)算，則：對(duì)濃度1000mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(國家鋼鐵材料測試中(2)_將貯備液稀釋至使用液引入的不確定度心鋼鐵研究總院購買,標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GSBG62017-90進(jìn)行稀釋,用玻璃量器引入的不確定度10.00mlA級(jí)單刻度線移液管移取標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml至10010.00mL單刻度移液管引入的不確定度ml容量瓶中,用高

6、純水定容至標(biāo)線,得到濃度為100.00mg10.00mL單刻度移液管引入的不確定度分量包括三個(gè)部分：/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液;再用10.00mlA級(jí)刻度線移液管移?。?）移液管體積引入允差的不確定度，10.00mL移液管檢定的不10.00ml標(biāo)準(zhǔn)中間液至100ml容量瓶中,用0.2%硝酸溶液定容確定度為0.015mL，按均勻分布，計(jì)算不確定度為：0.015mL/至標(biāo)線,得到濃度為10.00mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液。=0.0087mL；（2）充滿液體至移液管刻度的估讀誤差，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制約定為0.005mL，按均勻分布，不確定度為：0.005mL/=0.列一組6個(gè)100ml

7、容量瓶中,依次加入0、2.00、4.00、0029mL；（3）溶液配制與使用時(shí)不同溫度引起的體積不確定度，6.00、8.00、10.00ml鉻的標(biāo)準(zhǔn)使用液和10%NH4Cl,溫度變化2℃，水膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃-1，則10.00mL移液管3mol/LHCl10ml用去離子水定容,得到濃度分別為0.0、0.20、的體積變化為：10.00mL×2.1×10-4℃-1×2℃=0.0042mL，按均0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的6種系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)其進(jìn)行測勻分布，計(jì)算不確定度為：0.0042mL/=0.0024mL。定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線