火焰原子吸收光譜法測(cè)定城市污泥中鎳的不確定度評(píng)定.pdf

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1、第29卷，第6期光譜實(shí)驗(yàn)室Vo1．29，No．62012年11月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryNovember，2012火焰原子吸收光譜法測(cè)定城市污泥中鎳的不確定度評(píng)定李鐘瑋①王君“(大慶市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站黑龍江省大慶市繁榮路2號(hào)163316)n(大慶市疾病預(yù)防與控制中心黑龍江省大慶市文華路15號(hào)163312)摘要根據(jù)方法CJ／T221·2005，建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定污泥中鎳不確定度數(shù)學(xué)模型，分析了測(cè)試過(guò)程中不確定度的來(lái)源，并對(duì)各不確定度分量進(jìn)行量化，城市污泥中鎳的測(cè)定結(jié)果為37．72~2．

2、08mg／kg，K=2，即測(cè)定結(jié)果置信水平95。關(guān)鍵詞不確定度；評(píng)定；污泥；鎳；火焰原子吸收光譜法中圖分類(lèi)號(hào)：0657．31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1004—8138(2012)06—3766—051引言測(cè)量不確定度是評(píng)定測(cè)量水平的指標(biāo)，是表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)量口]。城市污泥堆肥后土地利用是污泥資源化處置的必然趨勢(shì)，但農(nóng)用污泥安全性問(wèn)題之一是污泥中重金屬含量超標(biāo)，其含量水平直接限制堆肥后污泥能否農(nóng)用或施用量以及施用周期。我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，隨著生活污水集中處理和污泥無(wú)害化土地利用的推進(jìn)，隨著人們安全環(huán)保意識(shí)水平的

3、提高，對(duì)農(nóng)用污泥中重金屬含量的要求會(huì)越來(lái)越嚴(yán)格，這樣對(duì)測(cè)量的不確定度評(píng)定也會(huì)不再是可有可無(wú)。不確定度評(píng)定應(yīng)該做為實(shí)驗(yàn)室方法確認(rèn)的一部分，在給出測(cè)量結(jié)果時(shí)，應(yīng)同時(shí)附有不確定度的說(shuō)明，這樣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)才是完整并有意義的。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑AA6800型原子吸收光譜儀(日本島津公司)，其工作條件為：鎳空心陰極燈波長(zhǎng)232．Omm，光譜通帶0．2ram，乙炔流量2．OL／min，空氣流量10．5L／rain；FA1604型電子天平(上海天平廠)；ALC一2100．2型天平(北京賽多利斯有限公司)；實(shí)驗(yàn)室用空調(diào)，環(huán)境溫度2O℃±2℃；硝酸、鹽酸、高

4、氯酸、氫氟酸(優(yōu)級(jí)純)。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水(電導(dǎo)率

5、2-)，女，浙江省東陽(yáng)縣人，高級(jí)工程師，主要從事光譜分析及其他儀器分析方法的應(yīng)用研究工作。收稿日期：2012—03—05；接受日期：2012—04—24第6期李鐘瑋等；火焰原子吸收光譜法測(cè)定城市污泥中鎳的不確定度評(píng)定準(zhǔn)使用液加入0．2硝酸定容，混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別為0、0．20、0．40、0．80、1．20、1．60、2．O0／~g／mI。2．3測(cè)量方法標(biāo)準(zhǔn)溶液系列測(cè)定值與計(jì)算值見(jiàn)表1。《農(nóng)用污泥監(jiān)測(cè)分析方法}CJ／T221—2005[2城市污泥鎳及其化合物的測(cè)定常壓消解后原子吸收光譜法：準(zhǔn)確稱0．3g污泥樣品，含水率15．3，加入硝酸(

6、P一1．42g／mL)共約15mL，過(guò)氧化氫(30)3ml，鹽酸(1D一1．19g／mI)lOmL。消解后樣品轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度線，5個(gè)平行樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。表1標(biāo)準(zhǔn)溶液系列測(cè)定值與計(jì)算值樣品質(zhì)量(g)0．3022樣品吸光值0．0380C—c0(,ug／mL)0．384含鎳質(zhì)量(g)9．600樣品濃度p(mg／kg)37．5l2．4結(jié)果評(píng)定p(mg／k式中：c——樣品消解液的濃度~g／mL；C?！瞻紫庖旱臐舛葉g／mL；——樣品消解定容體積25mi——稱取試樣質(zhì)量，0．300g；——試樣含水率15．3。2．5相

7、對(duì)不確定度合成式(

8、D)=√“(C—C0)+z‘()+()+“()3相對(duì)不確定度分量的計(jì)算[3]本法測(cè)量不確定度主要來(lái)源為校準(zhǔn)曲線擬合、標(biāo)準(zhǔn)溶液、光譜儀計(jì)量、樣品重復(fù)測(cè)定、消解液體積和稱量樣品質(zhì)量及含水率測(cè)量這7部分引入的不確定度。3．1校準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度擬合的一元二次方程：=0．0886x+0．0018根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算校準(zhǔn)曲線的剩余標(biāo)準(zhǔn)差：SR一一1．17X10一“c一詈、／磊一。．。。86式中：——標(biāo)準(zhǔn)系列的點(diǎn)數(shù)，一7；戶——測(cè)量樣品次數(shù)，戶一5；——標(biāo)準(zhǔn)系列鎳濃度的平均值，一0．886~g／mL；G——標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)鎳濃度；——

9、測(cè)試樣品扣除空白的濃度平均值，x=O．386~g／mI光譜實(shí)驗(yàn)室第29卷校準(zhǔn)曲線擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：“(A)=一一2．2X10—23．2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不