資源描述：
《用氣相色譜法分析尿素中的水分.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、化工設計通訊合成氨與尿素第42卷第6期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsAmmoniaandUrea2016年6月用氣相色譜法分析尿素中的水分盧向陽（中海石油化學股份有限公司，海南東方572600）摘要：隨著社會的發(fā)展，越來越多的技術應用于化工分析領域。目前卡爾·費休法和干燥稱重法都是進行尿素水分含量檢測的主要方法，但是這2種方法都存在不足，因此需要采用新的方法進行分析。氣相色譜法具有很多優(yōu)勢，采用該方法取得了很好效果?；诖私Y合筆者相關工作經驗，利用氣相色譜法
2、對尿素中的水分進行了分析。關鍵詞：氣相色譜法；尿素；水分中圖分類號：TH833文獻標志碼：A文章編號：1003–6490（2016）06–0001–01AnalysisofUreaintheWaterByGasChromatographyLuXiang-yangAbstract：Withthedevelopmentofsociety，moreandmoretechnologyinthefieldofchemicalanalysis.CurrentlyKarlFischermethodanddryweigh
3、ingmethodisthemainmethodofureawatercontentweredetected，butthesetwomethodsaredeficient，andthereforeneedtoadoptnewmethodsofanalysis.Gaschromatographyhasmanyadvantagesofusingthismethodandachievedgoodresults.Relatedworkexperiencecombinedwiththeauthorofthis，fo
4、rbygaschromatographyofureainthewaterwereanalyzed.Keywords：gaschromatography；urea；water1氣相色譜的特點后需要根據色譜儀進行分析，如圖1所示。氣相色譜廣泛應用于化工分析領域，其具有很多優(yōu)點，包括準確度高、速度快以及檢測度高等特點，因此在如今的-112化工實驗室中也是最重要的分析儀器之一。H2O0.8152氣相色譜的使用C2H5OH1.148-113氣相色譜儀在本方法中的重要部分設置如下：[mV]載氣H2（純度99.99%以
5、上），色譜柱PorapakQ，檢測器TCD，進樣體積2μL，進樣口、柱溫以及檢測的溫度分別為-1140.93140℃、110℃、140℃。01[min]進樣口采用不分流進樣口，根據實踐經驗，進樣50～圖1尿素乙醇溶液色譜圖100次之后隔墊會出現(xiàn)損壞的情況，峰保留時間有時也會變化，4結果分析甚至出現(xiàn)鬼峰，此時需要對隔墊進行更新。應定期檢查隔墊目前我們主要使用的主要方法是精密度的實驗，觀察色的完好情況，發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時必譜本身的特性，針對同一種尿素溶液，會連續(xù)5次進樣，算術須進行更換。同
6、時，要定期清洗進樣口內的玻璃襯管。平均偏差為1.8％，變異的系數(shù)控制在2.0％左右。由此可以知3實驗部分道該方法具有很強的精密度。3.1溶劑的選擇和配制為了驗證回收率，針對同一個尿素樣品進行6次分析，在溶解尿素的溶劑選擇非常關鍵，必須選擇一種具有較大6個瓶中，前5個瓶分別加入不同劑量的水分，（1，2，3，5，溶解度、含水低的溶劑，對此使用正庚烷、無水乙醇、甲醇、7mg），然后與尿素進行混合，再分別加入20mL的無水乙醇，苯等進行實驗，從實驗中得到結果，無水乙醇對尿素具有很攪勻后用色譜進行測定，從而就可以計
7、算出回收率。通過實驗，高的溶解度，同時無毒、無害、無污染，因此將其作為本分回收率控制在98%到103%范圍內，表示其具有很高的準確度。析方法尿素的溶解溶劑。使用費休法和色譜法進行數(shù)據的對比，結果見表2。由表進行絕對無水乙醇的制備的時候需要做好以下方面的工2數(shù)據可以知道，幾次的測定結果都顯示這2種方法平均值都作：1）選擇250mL的圓底燒瓶，加入無水乙醇，其量控制在沒有明顯的變動。250mL，同時在加入26gCaO，放置1d。然后363K下回流5h，表2本法與費休法分析結果對比經過蒸餾后就能夠得到精制乙醇。
8、取精制乙醇20mL，然后加入0.2g碘和2g鎂條，加熱使碘與鎂發(fā)生完全反應，然后再加本法結果費休法結果本法結果費休法結果樣號樣號（H2O%）（H2O%）（H2O%）（H2O%）入剩余的精制乙醇，通過回流1h，蒸餾后就得到99.99%的絕10.3510.35740.3450.341對無水乙醇。在實驗中是將乙醇作為基礎，通過對水的劑量調整，測20.3430.34150.3720.384定出7種不同的溶液水峰面積，得到的結果如表1所
