氣相色譜法測定維生素C中的微量水分

《氣相色譜法測定維生素C中的微量水分》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、第十一卷第三期華東化工學(xué)院學(xué)報(bào)一九八五年氣相色譜法測定維生素中的微量水分葛海霖未明華顧國良范家書化學(xué)系上海剛試技術(shù)研究所,。維生素中水份含量是一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)一般要求低于拓目前工廠生產(chǎn)中采,『?！?。用重量法測定費(fèi)時(shí)而且不準(zhǔn)確有人曾用卡爾費(fèi)舍法測定但不適用鑒于氣相色‘〕,。譜法測定水份已在其它領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用本文將其應(yīng)用于維生素中微量水份的測定,,把維生索樣品加熱溶于一定體積的脫水正丁醇中冷卻后再結(jié)晶而析出用氣相色譜法測,。,,定留存于清液中的水份從而計(jì)算出維生素樣品中水份含量本法具有操作簡便快速,

2、。結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn)可用于維生素產(chǎn)品的質(zhì)量評價(jià)實(shí)驗(yàn)部分一試劑,,采用正丁醇分析純作為溶解維生素樣品的溶劑置于如圖所示裝置中脫,。,去水份并將整個(gè)裝置置于干燥器中為了防止取用過程中吸潮可用注射器穿過乳膠竹。和導(dǎo)管吸取二試樣處理稱取一克維生素試樣置于、、,,,離心試管中如圖迅速塞上塞子用二石,注射器通過乳膠管移入脫水正丁醇將試,一一—、管下端傾斜地置于一℃的甘油浴中二,一二二二芍,放開彈簧夾用手捏住試管上端由于散熱,,作用試管上端溫度不高相當(dāng)于冷凝管使,,試樣受熱翻騰溶解但不劇烈沸騰待試樣溶圖溶劑保存裝皿與

3、試樣溶解裝丑,,一溶劑存放容器一分子篩經(jīng)脫水處理一正〕醉解后用彈簧夾夾住乳膠管冷卻數(shù)分鐘待一不銹鋼導(dǎo)管一橡皮塞一乳膠竹,結(jié)晶完全后約分鐘在離心機(jī)中使沉一彈簧夾一維生素樣品一離心試管,。淀與清液分層清液待測三標(biāo)準(zhǔn)溶液,用皿微量注射器吸取蒸餾水泌可稱重校正于圖所示的離心試管中用,,,注射器移入脫水正丁醇稀釋成約為皿的儲(chǔ)備液密封保存再吸取儲(chǔ)備液川于,,。。。拜另一離心試管中同樣移入脫水正丁醇稀釋為標(biāo)準(zhǔn)溶液可。,供測定含水份、拓的維生素試樣用儲(chǔ)備液可隔一段時(shí)間配制而標(biāo)準(zhǔn)溶浪應(yīng)。每天新配制一華東化工學(xué)院學(xué)報(bào)一

4、九八五年一一一一一一用注射器吸取脫水正丁醇于圖所示的離心試管中作為空白試劑四色譜條件一儀器型氣相色譜儀檢測器熱導(dǎo)橋流一載氣氫氣流量,一色譜柱米功玻璃柱內(nèi)充固定相一目柱溫℃檢測器℃進(jìn)樣器℃記錄儀進(jìn)樣量、泌五計(jì)算一,二水份含量男。五一九二,孔,。、、,分別為試樣標(biāo)準(zhǔn)溶液試劑空白中的水峰高—,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度川一,維生素稱樣量樣品溶劑——匕例數(shù),拼結(jié)果與討論一測定結(jié)果。,表為幾個(gè)含水分不同的維生素樣品中水分含量的測定結(jié)果可見數(shù)據(jù)的精度足以。滿足產(chǎn)品檢驗(yàn)的要求表不同維生素樣品中水分含量樣品編號’’’’一””茲?

5、疏,’‘’’”“,?！?‘“‘】】】】····’。,‘。,。‘‘?！薄趾瑵O‘,,。,·,。·‘,·‘·?！?】?！啊?‘。·,?！??！薄??一一二一一灌簇一偏器書于·《》·號一號書’一飛’、卷第期氣相色譜法測一定維生素中的微量水份、二誤差檢測限及線性關(guān)系。、,空氣中的水份干擾是不可忽視的誤差源樣品溶劑及試管很容易吸潮因此操作中應(yīng),、、注意①試劑的存放與取用空白標(biāo)準(zhǔn)試樣的配制與處理應(yīng)嚴(yán)防與空氣接觸而吸潮②,、、稱樣的試管須干燥稱樣過程要防潮③作空白試驗(yàn)校正系統(tǒng)誤差④空白標(biāo)準(zhǔn)試樣的,。操作步驟

6、保持一致操作速度應(yīng)快,,,另外固體粉末樣品的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性色譜測量的重現(xiàn)性等都會(huì)造成一。。定的誤差從表可見平行試樣間的偏差情況,。檢測限不僅與儀器的靈敏度有關(guān)而且與試劑空白中水份的本底信號有關(guān)按本文的實(shí),,拜,。驗(yàn)條件橋流記錄儀進(jìn)樣量拼標(biāo)準(zhǔn)溶液中水峰高約,,,為而試劑空白中水峰高約為設(shè)空白中水峰高重現(xiàn)性為拓信噪比為,,,,。稱樣量為克則維生素中水份含量檢測限約為多為了減小本底提高檢測限應(yīng)。。盡可能脫去正丁醇試劑中的水份經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)分子篩可以作為一種較有效的試劑脫水劑。不同濃度的水標(biāo)準(zhǔn)溶液同樣

7、進(jìn)樣量與測得峰高的關(guān)系見圖可見本體系中微量水。。的響應(yīng)具有較好的線性關(guān)系直線的截距為試劑空白的峰高脾‘日‘一一叮子趁樣器溫度℃口琳樣器溫度的℃圖水份濃度與峰高的關(guān)系圖進(jìn)樣器溫度對分析的影響三分析條件的選擇、一,本文選用苯乙烯一二乙烯基共聚高分子固定相進(jìn)行色譜分離在這類固定相,,,。上水能夠較早出峰不受溶劑或其它有機(jī)化合物的干擾分析速度快而且峰形較好選擇,色譜操作條件時(shí)應(yīng)注意①只要保證水與干擾峰的分離可適當(dāng)提高柱溫與載氣線速②進(jìn)℃,,樣器溫度應(yīng)低于溫度過高時(shí)維生素試樣中會(huì)出現(xiàn)一未知峰見圖對于標(biāo)準(zhǔn)溶,液

8、則不存在這種情況這可能由于在正丁醇中溶解的微量維生素在高溫下發(fā)生分解作用,。③應(yīng)注意進(jìn)樣操作速度均勻尤其在進(jìn)樣量較大時(shí)保證結(jié)果重現(xiàn)性四樣品的制備方式,,。我們曾將試樣溶于毗吮直接進(jìn)樣分析取得較好的結(jié)果此時(shí)維生素不出峰但使用,。一周后發(fā)現(xiàn)柱的進(jìn)口一端變黃色進(jìn)樣器中有碳化物存在我們也曾用正丁醇常溫下萃取維,。,生素中水分?jǐn)?shù)小時(shí)測定的結(jié)果偏低用本法處理樣品時(shí)油浴溫度應(yīng)控制在場。、?！嫒A東化工學(xué)院學(xué)報(bào)一九八五年。既可保證溶解度又可照顧溶樣速度稱樣量不宜超過克結(jié)晶顆粒大的樣品最