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《甲拌膦高效液相色譜檢測方法研究.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第43卷第ll期當代化工Vo1．43．No．112014年11月ContemporaryChemicalIndustryNovember，2014甲拌膦高效液相色譜檢測方法研究曾勇勝，鐘冬明2鐘思群。(I．化州市疾病預(yù)防控制中心，廣東化州525100；2．廣州市蘿崗區(qū)東區(qū)社區(qū)衛(wèi)生服務(wù)中心，廣東廣州5107303．廣州市蘿崗區(qū)衛(wèi)生局(食品藥品監(jiān)督管理局)，廣東廣州510530)摘要：目的探討高效液相色譜法檢測甲拌膦的方法。方法采用不同的流動相、檢測波長等反復(fù)測定甲拌膦的峰面積與峰高，按照規(guī)定的標準方法對本試驗條件檢測甲拌膦的檢測限、線性范圍與產(chǎn)品及加標回
2、收率的實驗。結(jié)果在流動相乙腈+水(85+15)、205am波長，甲拌膦在5．1rain附近產(chǎn)生一靈敏色譜峰，線性范圍為：O．02～2．5g，檢出限為：0．005g。結(jié)論高效液相色譜在一定條件下測定甲拌膦的含量效果理想。關(guān)鍵詞：甲拌膦；高效液相色譜；檢測中圖分類號：O657文獻標識碼：A文章編號：1671—0460(2014)11-2466—03StudyonDetectionofPhoratebyHighPerformanceLiquidChromatographyZENGYong-sheng，ZHONGDong-mingz，ZHONGSi—qun(1
3、．HuazhouCenterforDiseaseControlandPrevention，GuangdongHuazhou525100，China；2．GuangzhouCityLuogangDistrictEasternCommunityHealthServiceCenter,GuangdongGuangzhou510730，China；3．GuangzhouCityLuogangDistrictHealthBureau，GuangdongGuangzhou510530，China)Abstract：HPLCmethodwasusedtodeterm
4、inephorate，peakareasandpeakswereobtainedbyusingdiferentmobilephaseanddetectionwavelength．Inaccordancewiththeprovisionsofthestandardmethod．thedetectionlimitofphoratewasdeterminedaswellasthelinearrangeofproducts，andrecoveryrateexperimentswerecarriedout．Theresultsshowthat，whenthemo
5、bilephaseisacetonitrileandwater(85+15)，thewavelengthis205am，phorateproducesasensitivechromatographicpeaknear5．1min，andthelinearrangeis0．02~2．5ug，thedetectionlimitis0．005g．SoHPLCmethodhasidealdeterminationefectforphorateundercertainconditions．Keywords：Phorate；Highperformanceliqui
6、dchromatography；Testing甲拌膦(別名3911；西梅脫；O，O一二乙基一s一(1)高效液相色譜儀：美國安捷倫1200，色(乙硫基甲基)二硫化磷酸酯，分子式cH，OzPS，)。譜數(shù)據(jù)工作站。甲拌膦是透明的、有輕微臭味的油狀液體，在室溫(2)色譜柱：agilentzorbaxeclipseXDB—C18Analytical4．6X250mm，5-Micron。下穩(wěn)定，pH5—7時穩(wěn)定，強酸(pH<2)或堿(pH>9)(3)微量進樣器：50L。介質(zhì)中，能促進水解，其速度取決于溫度和酸堿度。(4)溶劑過濾器，濾膜孔徑0．45m；針式過甲拌膦
7、能抑制膽堿酯酶活性，造成神經(jīng)生理功濾器，過濾膜孔徑0．45m。能紊亂。短期內(nèi)接觸(口服、吸人、皮膚、粘膜)(5)超聲波清洗器。大量接觸引起急性中毒。表現(xiàn)有頭痛、頭昏、食欲1．1．2試劑減退、惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉、流涎、瞳孑L縮小、(1)甲拌膦標準物質(zhì)(已知質(zhì)量分數(shù)=99％)：呼吸道分泌物增多、多汗、肌柬震顫等。重者出現(xiàn)國家農(nóng)藥質(zhì)檢中心(沈陽)。肺水腫、腦水腫、昏迷、呼吸麻痹。部分病例可有(2)乙腈：特級，天津市大茂化學(xué)試劑廠。心、肝、腎損害。少數(shù)嚴重病例在意識恢復(fù)后數(shù)周(3)純凈水：新蒸二次蒸餾水。或數(shù)月發(fā)生周圍神經(jīng)病。個別嚴重病例可發(fā)生遲發(fā)1-2實
8、驗方法性猝死。血膽堿酯酶活性降低。甲拌膦用乙腈溶解并定溶，以乙腈+水為流動現(xiàn)在檢測甲拌膦的國標
