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1、第39卷第7期應(yīng)用化工V01．39No．72010年7月AppliedChemicalIndustryJu1．2010稀土一聯(lián)萘酚催化潛手性酮不對稱氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)聶春紅，趙洪波，田軍，遲彩霞，趙東江(綏化學(xué)院制藥與化學(xué)工程系，黑龍江綏化152061)摘要：以右旋聯(lián)萘酚和稀土為原料，在無水無氧下合成了2個(gè)配合物[(THF)Na]，[Sm(R—BINOLate)](1)與[(THF)2Na]3[Gd(R—BINOLate)3](2)。以異丙醇作氫源，在常壓下配合物(1)和配合物(2)用于苯乙酮不對稱氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)
2、?？疾炝舜呋瘎┓N類、催化劑用量、反應(yīng)溫度對底物轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物對映選擇性的影響規(guī)律。結(jié)果表明，在室溫條件下反應(yīng)24h，5％的配合物(1)催化苯乙酮的不對稱還原反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物S．苯乙醇的e．e．值可達(dá)94％；5％的配合物(2)催化苯乙酮的不對稱還原反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物S一苯乙醇的e．e．值可達(dá)85％。關(guān)鍵詞：聯(lián)萘酚；稀土；苯乙酮；氫轉(zhuǎn)移中圖分類號：TQ032文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1671—3206(2010)07—1009—03Asymmetrichydrogentransferofprochiralketon
3、eoverchiralbinaphtholrareearthcomplexesNIEChun—hong，ZHAOHong—bo，TIANJun，CHICai—xia，ZHAODong-fiang(DepartmentofPharmaceutical&ChemicalEngineering，SuihuaCollege，Suihua152061，China)Abstract：Alltheexperimentaloperationswerecarriedoutundertheconditionsofwate
4、r·-freeandoxygen．-freeinni~ogenstream．Thesynthesisandcharacterizationofnovelenantiopure(1，2)，{[(THF)2Na]3[Ln(R—BINOLate)3]}[Ln=Sm(1)，Gd(2)]，aredescribed．Asymmetrichydrogentransfersofprochiralacetophenonetocorrespondingchiralalcoholswerecarriedouton(1)an
5、d(2)atatmosphericpressureusing2-propanolashydrogendonor．Efectsofcontentofcatalystandreactiontemperatureonconversionofsubstratesandenantioselectivitywereinvestigated．(1)and(2)with5％massfractionex—hibitsconsiderableenantioselectivityandcatalyticactivityfo
6、rasymmetrichydrogentransfersofaromaticketone．Underoptimalreactionconditions：reactiontemperature20℃andreactiontime24h．enantiomerexcess(e．e．)ofR一1一phenylethanolcallreach94％and85％，respectively．Keywords：binaphthol；rareearth；prochiralacetophenone；hydrogentra
7、nsfer具有c對稱軸的手性二醇、二酚、二胺等二齒1實(shí)驗(yàn)部分配體是用于制備手性Lewis酸催化劑最常用的手性1．1試劑與儀器源。因?yàn)镃對稱性特征減少了競爭過渡態(tài)的數(shù)氧化釤(99．9％)、氧化釓(99．9％)、R一聯(lián)萘酚目?。光學(xué)活性的1，1’．聯(lián)_2．萘酚(BINOL)化合物(99．9％)均為化學(xué)試劑；鹽酸、石油醚、乙酸乙酯、是近年來研究得很多的C軸手性聯(lián)芳香化合物。正己烷、四氫呋喃、苯乙酮均為分析純；高純氮，人們已經(jīng)使用1，1’一聯(lián)-2一萘酚合成出許多手性99．999％；正己烷、異丙醇均為色譜純。L
8、ewis酸催化劑，并發(fā)現(xiàn)對于不對稱Diels—Aider環(huán)DRZ-4型電阻爐溫度控制器；Perkin—Elmer加成、Aldol醇醛縮合、羰基化合物烷基化加成、潛手60000紅外光譜儀；DTA一1700差熱分析儀；R—AXIS性酮還原、Michael加成以及不對稱環(huán)氧化等反應(yīng)，RAPID—S型x一單晶衍射儀；XTS20／30連續(xù)變倍體都具有良好的催化活性和對映選擇性，顯示出廣闊視顯微鏡；WRR熔點(diǎn)儀；Perkin—Elmer-2400元素分的應(yīng)用前景。析
