聚羧酸系減水劑用聚乙二醇甲基丙烯酸單酯的制備.pdf

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1、·494·化學(xué)世界2011年聚羧酸系減水劑用聚乙二醇甲基丙烯酸單酯的制備劉寶生,黃軍左。陳小平(廣東石油化工學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院,廣東茂名525000)摘要:以甲基丙烯酸、聚乙二醇為主要原料,對甲苯磺酸為催化劑,對苯二酚為阻聚劑,通過酯化反應(yīng)合成聚乙二醇甲基丙烯酸單酯。通過正交實(shí)驗(yàn)確定酯化反應(yīng)的最佳條件:甲基丙烯酸與聚乙二醇摩爾比為4:1,催化劑對甲基苯磺酸為4(以聚乙二醇質(zhì)量計(jì)),阻聚劑對苯二酚為1(以甲基丙烯酸質(zhì)量計(jì)),溫度為’85。C,反應(yīng)時(shí)間6h,其酯化率達(dá)到99.2。產(chǎn)品結(jié)構(gòu)經(jīng)IR表征,證明為目標(biāo)產(chǎn)物。關(guān)鍵詞:甲基丙烯酸;聚乙二醇;聚乙二醇甲基丙烯酸單酯;酯化率中圖分

2、類號:TQ325文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號:0367—6358(2011)08—0494—03PreparationofMonomethacrylateEsterUsedasPolycarboxy1icWaterReducerLIUBao—sheng,HUANGJun—ZUO,CHENXiao—ping(InstituteofChemical&EnvironmentEngineering。GuangdongUniversityofPetrochemicalTechnologyGuangdongMaoming525000,China)Abstract:Polyethyleneglyco

3、lacrylate(PEGA)wassynthesizedbycondensationofpolyethyleneglycolandmethacrylicacidwithtoluene-4一sulfonicacidasthecatalystandhydroquinoneastheinhibitor.Theoptimalconditionsofesterificationwerestudiedbytheorthogonaldesign.WhenthemolarratioofacrylicacidtoPEGwas4.0:1.0,thereactiontemperaturewas85。

4、C,thereactiontimewas6h,theamountofcatalystwas4accordingtothemassofpolyethyleneglycol,andtheamountofinhibitorwas1accordingtothemassofmethacrylicacid,therateofesterificationwas99.2.ThestructureofthePEGAproductwascharacterizedbyFTIR.Keywords:methacrylicacid;polyethyleneglycol;methacrylatepolygly

5、colmonoester;esterificationrate隨著國家基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)的大量投入,特別是高于進(jìn)口。而酯化大單體的制備是合成聚羧酸系減水速鐵路的快速建設(shè),聚羧酸減水劑以其優(yōu)良的性能劑的第一步反應(yīng),對其性能有重大影響,因此該研究倍受青睞,已經(jīng)成為未來減水劑發(fā)展的主要方向。具有現(xiàn)實(shí)意義l_3]。聚羧酸系減水劑是一種新型、綠色環(huán)保型的高效減聚乙二醇甲基丙烯酸酯類是一類重要的化工原水劑,它具有低摻量、高減水率、水泥適應(yīng)性廣、坍落料,由于聚乙二醇支鏈具有很好的極性、水溶性和柔度損失小、分散保持性能好等優(yōu)點(diǎn),具有良好的研究性,具有類似冠醚的結(jié)構(gòu)特性,在諸多領(lǐng)域都有重要與應(yīng)用前景n]

6、。目前采用甲氧基聚乙二醇不飽和用途。聚乙二醇甲基丙烯酸單酯是減水劑的中間大羧酸酯和烯丙基聚氧化乙烯基醚等大單體制備聚羧分子單體,酯化率越高越有利于減水劑的合成。聚酸系減水劑,但是國內(nèi)沒有此類中間產(chǎn)品,原料依賴乙二醇甲基丙烯酸單酯的合成方法有很多,一般采收稿日期:2011-02—15作者簡介:N]Sg~(1963~),男,碩士,副教授,主要從事精細(xì)化工及綠色化學(xué)工藝的教學(xué)與科研工作。E—mail:liubsh-009@163·eom第8期化學(xué)世界用兩種方式:利用聚乙二醇單甲醚酯化,但目前國內(nèi)2結(jié)果與討論聚乙二醇單甲醚來源是一大問題;也可以聚乙二醇2.1正交試驗(yàn)為原料合成不飽和聚乙二

7、醇單酯,但易發(fā)生交聯(lián)而采用L。(3)正交試驗(yàn)表考察最佳工藝條件,將形成高聚物,則酯化率受影響]。本實(shí)驗(yàn)采用直接(聚乙二醇):(甲基丙烯酸)(A),反應(yīng)溫度(B),酯化法制備聚乙二醇甲基丙烯酸單酯,并考察了其催化劑的用量(以聚乙二醇質(zhì)量計(jì))(C),阻聚劑的酯化效果。用量(以甲基丙烯酸質(zhì)量計(jì))(D)設(shè)為考慮因素,因1實(shí)驗(yàn)部分素水平見表1。1.1主要試劑表1正交試驗(yàn)因素水平表甲基丙烯酸(MAA),分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;聚乙二醇(PEG2000),分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研

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