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《重氮化氟化法合成2,4-二氟苯胺.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、技術管理重氮化氟化法合成2，4-二氟苯胺劉哲(阜新恒通氟化學有限公司遼寧省阜新市123000)馬梅(深圳市中鼎檢測技術有限公司廣東省深圳市518000)摘要：2,4-二氟苯胺是用于制造多種殺蟲劑、殺菌劑及除草究討論。劑的藥物。依據(jù)理論和實踐經(jīng)驗，分析2,4-二氟苯胺的幾種合成三、間二苯胺為原料的實驗過程方法，確定重氮化氟化法是比較成熟和理想的工藝。1.氟硼酸的制備關鍵詞：2,4-二氟苯胺；二氟苯胺；重氮化在帶有夾套冷卻的塑料反應器中，加入適量蒸餾水，溫度控2,4-二氟苯胺藥物是合成二氟尼柳的重要
2、中間體，二氟尼制在5⑺左右，加入無水氟化氫，最后加入硼酸晶體或粉末，溫度柳是一種高效低毒的消炎鎮(zhèn)痛藥物。該藥物具有消炎鎮(zhèn)痛功效，保持在0⑺左右，可制得氟硼酸。藥效持久，毒性低，是比較有發(fā)展前景的消炎鎮(zhèn)痛藥物。該藥物2.用間苯二胺制備間苯二胺鹽酸鹽是在上世紀70年代就已進入國外藥典，現(xiàn)已有20多個國家在批向HCL中加入原料間苯二胺，攪拌升溫，當間二苯胺全部被量銷售。預得到2,4-二氟苯胺產(chǎn)品，二氟硝基苯與間二氟苯的溶解后，恒溫1小時。合成顯得尤為重要，二氟溴苯也是用作醫(yī)藥或液晶材料中間體。3.反應
3、合成重氮鹽現(xiàn)對2,4-二氟苯胺的合成方法做出下面的整理：向白鋼反應釜中加入氫氟硼酸，控制溫度在-5⑺左右，向釜一、不同原材料的合成方法中加入間苯二胺鹽酸鹽和NaNO。反應后將產(chǎn)物中固體用蒸餾1.以間硝基苯胺為原料水和無水乙醇依次洗滌，干燥得到重氮鹽。該合成方案是由用氟硼酸（HBF4）和亞硝酸鈉（NaNO2）及間4.制備間二氟苯硝基苯胺為原料反應，反應后加熱使產(chǎn)物分解得到間硝基氟苯，研磨重氮鹽至粉末狀，向熱分解器中加入細沙和重氮鹽混合再用硫氫化合物（NH4HS）還原，得產(chǎn)物間胺基氟苯。具體方法物，
4、對分解器進行加熱，重氮鹽經(jīng)加熱后分解得到間二氟苯。如下：準備一個帶有夾套的316L鋼反應釜2000ml，向釜內(nèi)加入無5.2,4-二氟硝基苯的合成水氟化氫800g，氮苯240g，夾套通入冰鹽水控制釜溫-12⑺左右，取三口瓶中并加裝攪拌器，瓶中加入H2SO4和>98%的加入間胺基氟苯222.5g和亞硝酸鈉168g，得到的間氟苯胺重氮HNO3，攪拌保持溫度小于20⑺，緩慢加入間二氟苯，加入結(jié)束后化合物，夾套通入蒸汽控制釜溫在35-60⑺恒溫6h后冷卻至攪拌1小時后就反應物進行冷卻，再用干燥劑進行干燥后
5、得2,4-0⑺，對物料進行中和可選用濃度28%的NaOH。中和后導入蒸二氟硝基苯，收率為85%。餾釜蒸餾，得到間二氟苯（210g）。用用氯化氫溶液除去氮苯，得6.2,4-二氟苯胺的合成間二氟苯純品，再加入>98%的硝酸，用Fe粉和NH4CL還原得2,取三口瓶中并加裝攪拌器，向瓶中加入Fe粉末和CaCL溶4-二氟苯胺產(chǎn)品。液，再向瓶中加入2,4-二氟硝基苯，加熱三口瓶使其回流3小時，2.以2,4-二硝基苯胺為原料蒸餾混合物，對餾分進行分離干燥得到最終產(chǎn)品2,4-二氟苯胺，在反應釜（玻璃或搪瓷）50
6、0ml加入2,4-二硝基苯25g，四氫產(chǎn)品收率為89%。噻吩砜150ml，含氟鄰苯二甲酸63g，無水氟化氫50g，加熱至反應四、實驗結(jié)果與討論15h溫度控制180⑺左右，得到間硝基氟苯，后續(xù)過程同“1.1”。重氮化氟化法是比較理想和成熟的工藝，但由于間苯二胺的3.以間二苯胺為原料氨基上的H原子比較活躍，若采用通常的重氮化方法進行反應，向白鋼反應釜1L中加入間二苯胺粉末18g，溫度控制在-生成偶氮化合物的可能性較大，即親電試劑為重氮鹽的正離子，10⑺，加入180ml濃H2SO4，氫氟硼酸146ml
7、及NaNO226g制成其和苯環(huán)上的強活化胺基發(fā)生親電取代反應，產(chǎn)生偶氮苯副產(chǎn)溶液40ml，加速攪拌，過濾用酒精和乙氧基乙烷洗滌干燥得48g物。反應如下：棕色粉末，對粉末加熱閃蒸，取沸點80⑺餾分用無水CaCL對其進行干燥，產(chǎn)物為間二氟苯，以后同反應“1.1”。4.以2,4,5-三氯硝基苯為原料為減少副反應的發(fā)生，首先加入氟硼酸，然后加入亞硝酸鈉將5g2,4,5-三氯硝基苯加入30ml四甲基砜中，再加入和間苯二胺，使得產(chǎn)物首先與氟硼酸結(jié)合生成氟硼酸重氮鹽，以6.4g無水氟化鉀，加熱至170-180
8、⑺，恒溫19小時后，反應物用減少了副反應的發(fā)生。反應如下：蒸餾水，餾分用20ml的乙醚萃取，萃取物用NaSO4干燥，得到2.23g的2,4-二氟-5-氯硝基苯向反應釜中加入1.0g2,4-二氟-5-氯硝基苯，醋酸鈉500ml和含有催化劑的工業(yè)酒精30ml，攪拌，將反應釜升溫至60⑺，向釜中通入H2，反應結(jié)束后催化劑該反應產(chǎn)品收率約為29%。通過分析檢查指標符合生產(chǎn)醫(yī)和醋酸鈉可通過過濾除去，對產(chǎn)物蒸餾可得2,4-二氟苯胺。藥標準，工藝簡單，適于工業(yè)化生產(chǎn)。二、諸上方法的比較參考文獻：上述合成2,4
