DB33 T 749-2009 紡織品、皮革中全氟辛烷磺酸鹽(PFOS)和全氟辛酸鹽(PFOA)的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法.pdf

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1、ICS71.040.50G04備案號:DB33DB33DB33DB33浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB33/T749—2009紡織品、皮革中全氟辛烷磺酸鹽(PFOS)和全氟辛酸鹽(PFOA)的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofPerfluorooctanesulphonate(PFOS)andPerfluorooctanoate(PFOA)intextiles&leatherLC-MS/MSmethod2009-06-03發(fā)布2009-07-03實(shí)施浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB33/T749—2009前言本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性

2、附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測研究院,浙江省檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:廖上富、蔣沁婷、陳小珍、陳笑梅、馬賀偉、鄭自強(qiáng)、黃麗英、趙珊紅、盧坤、王華雄。I標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載DB33/T749—2009紡織品、皮革中全氟辛烷磺酸鹽(PFOS)和全氟辛酸鹽(PFOA)的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織品、皮革及其制品中全氟辛烷磺酸鹽(PFOS)和全氟辛酸鹽(PFOA)的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于

3、各類紡織品、皮革及其制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理紡織品用甲醇超聲提取,提取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,外標(biāo)法定量。皮革樣品用甲醇索氏提取,提取液經(jīng)固相萃取柱凈化后用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,外標(biāo)法定量。4試劑4.1除非另有說

4、明,所用試劑均為分析純,所用水均為超純水。4.2乙腈:色譜純。4.3甲醇:色譜純。4.4乙酸銨:優(yōu)級純。4.5乙酸銨溶液:5mmol/L。稱取0.385g乙酸銨,用水溶解,并定容至1000mL,搖勻,過0.22μm濾膜。4.6定容液:乙腈+乙酸銨溶液(5mmol/L)=40+60(V/V)。4.71%氨水甲醇溶液:取1mL氨水,加入100mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。4.82%甲酸溶液:取2mL甲酸,加入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。4.9全氟辛烷磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度大于99%。4.10全氟辛酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度

5、大于99%。4.11標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:100mg/L。分別準(zhǔn)確稱取0.0100g全氟辛烷磺酸(4.9)、全氟辛酸鹽(4.10)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用甲醇溶解、定容至100mL,作為標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。4.12混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.11),用甲醇稀釋至需要的濃度。4.13混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:臨用前吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12),根據(jù)需要用定容液(4.6)稀釋配制成適當(dāng)濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。注:標(biāo)準(zhǔn)儲備液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為6個(gè)月,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為1個(gè)月。5儀器和設(shè)備5.1液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)

6、譜儀,配有電噴霧(ESI)離子源。5.2分析天平:感量0.00001g和0.01g各一臺。1DB33/T749—20095.3渦旋混合器。5.4超聲波清洗器:控溫精度±1℃。5.5高速臺式離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥8000r/min。5.6氮吹儀。5.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.8索氏提取裝置。5.9固相萃取裝置。5.10固相萃取柱:復(fù)合式弱陰離子交換柱OasisWAX3mL,60mg或相當(dāng)者。5.11直尺:最小分度1mm。5.12雞心燒瓶:150mL。6測定步驟6.1提取6.1.1紡織品提取量取10cm×10cm布樣,剪成2mm×2mm小塊,置于50

7、mL聚丙烯離心管中,加入25mL甲醇,在40℃水浴下超聲提取30min,以5000r/min離心5min,上清液轉(zhuǎn)移至雞心燒瓶中,殘?jiān)偌?5mL甲醇,同條件提取,合并兩次提取液于同一雞形燒瓶中,在45℃減壓旋蒸濃縮近干,用定容液(4.6)定容至5mL。6.1.2皮革樣品提取稱取剪碎(2mm×2mm)后的皮革樣品2.5g(精確至0.01g),放入纖維素套管,然后將其放至索氏提取裝置,加入1.5倍虹吸管體積的甲醇到接收瓶中,提取3小時(shí),控制每秒流速1~2滴。提取液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,然后移取1mL提取液

8、至50mL聚丙烯離心管中,加入20mL水,渦旋混勻,待凈化。6.2凈化6.2.1紡織品提取液(6.1.1)用0.22μm濾膜過濾,待測。6.2.2皮革先后用2mL甲醇和2mL水活化固相萃取柱(5.10),將中樣液(6.1.2)過柱。依次用1mL2%

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