DB33T749-2009紡織品、皮革中全氟辛烷磺酸鹽(PFOS)和全氟辛酸鹽(PFOA)的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法.pdf

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1、免費標準網(www.freebz.net)ICS71.040.50G04備案號:DB33DB33DB33DB33浙江省地方標準DB33/T749—2009紡織品、皮革中全氟辛烷磺酸鹽(PFOS)和全氟辛酸鹽(PFOA)的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法DeterminationofPerfluorooctanesulphonate(PFOS)andPerfluorooctanoate(PFOA)intextiles&leatherLC-MS/MSmethod2009-06-03發(fā)布2009-07-03實施浙江

2、省質量技術監(jiān)督局發(fā)布免費標準網(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費標準網(www.freebz.net)DB33/T749—2009前言本標準附錄A為資料性附錄。本標準由浙江省質量技術監(jiān)督局提出并歸口。本標準起草單位:浙江省質量技術監(jiān)督檢測研究院,浙江省檢驗檢疫科學技術研究院。本標準主要起草人:廖上富、蔣沁婷、陳小珍、陳笑梅、馬賀偉、鄭自強、黃麗英、趙珊紅、盧坤、王華雄。I標準分享網www.bzfxw.com免費下載免費標準網(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費標準網(

3、www.freebz.net)DB33/T749—2009紡織品、皮革中全氟辛烷磺酸鹽(PFOS)和全氟辛酸鹽(PFOA)的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法1范圍本標準規(guī)定了紡織品、皮革及其制品中全氟辛烷磺酸鹽(PFOS)和全氟辛酸鹽(PFOA)的液相色譜-串聯(lián)質譜(LC-MS/MS)的測定方法。本標準適用于各類紡織品、皮革及其制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成

4、協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理紡織品用甲醇超聲提取,提取液經旋轉蒸發(fā)濃縮后用液相色譜串聯(lián)質譜儀測定,外標法定量。皮革樣品用甲醇索氏提取,提取液經固相萃取柱凈化后用液相色譜串聯(lián)質譜儀測定,外標法定量。4試劑4.1除非另有說明,所用試劑均為分析純,所用水均為超純水。4.2乙腈:色譜純。4.3甲醇:色譜純。4.4乙酸銨:優(yōu)級純。4.5乙酸銨溶液:5mmol/L。稱取0.385g乙酸銨,用水溶解,并

5、定容至1000mL,搖勻,過0.22μm濾膜。4.6定容液:乙腈+乙酸銨溶液(5mmol/L)=40+60(V/V)。4.71%氨水甲醇溶液:取1mL氨水,加入100mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。4.82%甲酸溶液:取2mL甲酸,加入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。4.9全氟辛烷磺酸鈉標準物質:純度大于99%。4.10全氟辛酸鈉標準物質:純度大于99%。4.11標準儲備溶液:100mg/L。分別準確稱取0.0100g全氟辛烷磺酸(4.9)、全氟辛酸鹽(4.10)標準物質,用甲醇溶解、

6、定容至100mL,作為標準貯備溶液。4.12混合標準溶液:取適量的標準儲備液(4.11),用甲醇稀釋至需要的濃度。4.13混合標準工作溶液:臨用前吸取一定量的混合標準溶液(4.12),根據需要用定容液(4.6)稀釋配制成適當濃度的系列混合標準工作溶液。注:標準儲備液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為6個月,標準工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為1個月。5儀器和設備5.1液相色譜串聯(lián)四極桿質譜儀,配有電噴霧(ESI)離子源。5.2分析天平:感量0.00001g和0.01g各一臺。1免費標準網(www.f

7、reebz.net)無需注冊即可下載免費標準網(www.freebz.net)DB33/T749—20095.3渦旋混合器。5.4超聲波清洗器:控溫精度±1℃。5.5高速臺式離心機:轉速≥8000r/min。5.6氮吹儀。5.7旋轉蒸發(fā)儀。5.8索氏提取裝置。5.9固相萃取裝置。5.10固相萃取柱:復合式弱陰離子交換柱OasisWAX3mL,60mg或相當者。5.11直尺:最小分度1mm。5.12雞心燒瓶:150mL。6測定步驟6.1提取6.1.1紡織品提取量取10cm×10cm布樣,剪成2mm×2m

8、m小塊,置于50mL聚丙烯離心管中,加入25mL甲醇,在40℃水浴下超聲提取30min,以5000r/min離心5min,上清液轉移至雞心燒瓶中,殘渣再加25mL甲醇,同條件提取,合并兩次提取液于同一雞形燒瓶中,在45℃減壓旋蒸濃縮近干,用定容液(4.6)定容至5mL。6.1.2皮革樣品提取稱取剪碎(2mm×2mm)后的皮革樣品2.5g(精確至0.01g),放入纖維素套管,然后將其放至索氏提取裝置,加入1.5倍虹吸管體積的甲醇到接收瓶中,提取3小時,控制

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