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《QB T 3812.13-1999 皮革 二氯甲烷萃取物的測定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、分類號:Y45qB中華人民共和國輕口巨行業(yè)標準QB/T3812.13一1999皮革二氯甲烷萃取物的測定1999-04-21發(fā)布1999-04-21實施國家輕工業(yè)局發(fā)布QB/T3812.13一1999目叨臺本標準是原國家標準GB4689.13一1984《皮革止氯甲烷萃取物的測定》，經(jīng)由國輕行〔1999)112號文發(fā)布轉(zhuǎn)化標準號為QB/T3812.13一1999內(nèi)容不變。本標準等同采用ISO4048:1977《皮革二氯甲烷可溶物的測定》本標準由國家輕工業(yè)局行業(yè)管理司提出。本標準由全國毛皮制革標準化中心
2、歸口。本標準由輕工業(yè)部毛皮制革工業(yè)科學研究所負責起草。本標準主要起草人:黃以祥。中華人民共和國輕工行業(yè)標準QB/T3812.13一1999idtISO4048:1977皮革二氯甲烷萃取物的測定本標準規(guī)定了皮革中二氯甲烷萃取物的測定方法，適用于各種類型的皮革。脂肪和類脂肪物質(zhì)不可能用有機溶劑從皮革中全部萃取出來。它們可能部分在皮革中溶解，部分與皮革鍵合。另一方面，溶劑可以溶解非脂肪物質(zhì)，例如，硫磺和填充物質(zhì)。這兩種物質(zhì)能引起測定脂肪的酸值和皂化值的困難。注:本方法中所規(guī)定的儀器和操作，也適用于二抓甲
3、烷以外的溶劑對皮革進行萃取。如果由于其他原因使用了別的溶劑，那么在試驗報告上應注明所使用的溶劑。本標準等同采用國際標準ISO4048-1977《皮革一二氯甲烷可溶物的測定)o1定義可萃取物質(zhì):用二氯甲烷從皮革中可以萃取出來的脂肪和其他可溶物。2原理將已制備好的革樣用二氯甲烷連續(xù)萃取。蒸發(fā)萃取物中的溶劑。在102士2℃中萬「燥萃取物并稱重。3試劑在分析過程中，只能使用分析純的試劑。9.1二抓甲烷:沸點為38一40'C;應是新蒸餾的并保存在深色瓶中。瓶放置于氧化鈣的上面。注意:二氯甲烷有毒性，使用時應
4、小心。注:①二抓甲烷經(jīng)長時間放置后，應進行有無形成鹽酸存在的試臉。具體操作如下:用1mlo.1N硝酸銀溶液加到10ml二氮甲烷中搖蕩。如硝酸銀溶液變混濁，二氯甲烷就應重新蒸餾并按3.1條的要求進行保存。②經(jīng)過使用后的二抓甲烷，回收蒸餾后，仍可使用。儀器普通試驗室儀器和特殊儀器。.1索氏萃取器:包括一個容量合適的萃取燒瓶和一個冷凝管。4.2濾紙筒:尺寸大小合適的濾紙筒或適用的玻璃濾鐘。4.8烘箱:能保持10212℃。5取樣5.1整張革:雙方如無特殊規(guī)定，按GB4689.3-84《皮革一取樣一批樣的取
5、樣數(shù)量》規(guī)定的批樣取樣法取樣。5.2非整張革:按GB4689.1-84《皮革一試驗室樣品一部位和標志》的規(guī)定取樣。5.8其他:可根據(jù)需要按有關規(guī)定或合同取樣。國家輕工業(yè)局，999-04-21批準1999-04-21實施QB/T3812.13一19996測定方法6.1按GB4689.11-84《皮革一化學試驗樣品的制備》的規(guī)定制備樣品。6.2稱取10士。.1g已制備好的樣品，并均勻地填人撼紙筒或玻璃鐘內(nèi)(4.2)，在皮革面上覆蓋一薄層事先用二抓甲烷脫過脂的棉花。6.8將盛有兩個玻璃珠的萃取燒瓶放在1
6、0212'C烘箱中加熱30min后，放人干燥器中冷卻，取出稱重并恒重。6.4開始用二氛甲烷連續(xù)萃取(見注①)，控制每8.12min回流一次，在溶劑回流至少30次后，從含有萃取物的燒瓶中將二抓甲烷蒸出(見注②)。6.5在保持102士2℃的烘箱(4.3)中干燥萃取物4h(如果在干燥前見到有水珠，應加人1一2ml酒精)。放人干燥器中冷卻30min后稱重。6.6重復干燥、冷卻和稱重的操作至少3次?；蛴?h的重復干燥時間，兩次稱重相差不超過0.01gc或總干燥時間為8h(見注③)。注:①二氛甲烷也能從皮革甲
7、溶解非脂肪材料，如硫磺(可從燒瓶底部的黃色沉淀辨認出有硫磺)。若硫磺引起分析的困難，可按下述方法將它除去:用最少t的乙醚溶解萃取物，并通過一小塊棉花過濾到已稱重的燒瓶中去。用乙醚徹底洗滌棉花過i$器后，在熱水浴上蒸餾，以除去萃取物中的乙醚。在進行這項操作前要預先與明火隔開。如果硫磺再次沉淀，還要重復這個操作。在乙醚蒸掉后，將燒瓶和殘渣進行干燥并稱重。②萃取物可以用于分析，例如可用于測定脂肪的酸值和皂化值，或測定皮革的游離脂肪酸含量。③溶劑除掉后，萃取后的革樣可按GB4689.16-84《皮革一水溶
8、物、水溶無機物、水溶有機物的測定》進行水溶物的測定。結(jié)果的表示7.1計算所得到的二氯甲烷(或另外規(guī)定的溶劑)萃取物，以重量百分數(shù)表示，并按下式計算:___‘_M二氯甲烷幸取物(%)二矛x100幾全n式中:Ago試樣的重量，9。M,-萃取物的重量，go結(jié)果按絕干換算。7.2重復性在同一實驗室內(nèi)，同一操作者所做的平行雙份測定結(jié)果，相差不得超過0.2。按所用皮革樣的原始重量計算。7.3再現(xiàn)性在不同實驗室內(nèi)，不同的操作者對同一樣品進行測定的結(jié)果，相差不得超過0.5%。按所取皮革樣的原始重量
