行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GBT 4689.13-1984 皮革 二氯甲烷萃取物的測定.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC675:543.832皮革一二氯甲烷萃取物的測定GB4689.13一84ISO4048-1977Leather一Determinationofmattersolubleindichloromet加ne本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了皮革中二抓甲烷萃取物的測定方法，適用于各種類型的皮革。脂肪和類脂肪物質(zhì)不可能用有機溶劑從皮革中全部萃取出來。它們可能部分在皮革中溶解，部分與皮革鍵合。另一方面，溶劑可以溶解非脂肪物質(zhì)，例如，硫磺和填充物質(zhì)。這兩種物質(zhì)能引起測定脂肪的酸值和皂化值的困難。注:本方法中所規(guī)定的儀器和操作，也適用于二氮甲烷以外的溶劑對皮革進行萃取。如果由于

2、其他原因使用了別的溶劑，那么在試臉報告上應(yīng)注明所使用的溶劑。本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4048-1977《皮革一二氯甲烷可溶物的測定》。定義可萃取物質(zhì):用二抓甲烷從皮革中可以萃取出來的脂肪和其他可溶物。原理將已制備好的革樣用二抓甲烷連續(xù)萃取。蒸發(fā)萃取物中的溶劑。在102士2℃中干燥萃取物并稱重。3試劑在分析過程中，只能使用分析純的試劑。8.1二抓甲烷:沸點為38一40'C;應(yīng)是新蒸餾的并保存在深色瓶中。瓶放置于氧化鈣的上面。注意:二氛甲烷有毒性，使用時應(yīng)小心。生:①二抓甲烷經(jīng)長時間放置后，應(yīng)進行有無形成鹽酸存在的試臉。具體操作如下。用1.10.1N硝酸銀溶液加到10

3、.1二抓甲烷中搖蕩。如硝酸銀溶液變混濁，二撅甲烷就應(yīng)重新燕餾并按3.1條的要求進行保存。②經(jīng)過使用后的二抓甲烷，回收蒸餾后，仍可使用。4儀器普通試驗室儀器和特殊儀器。4.1索氏萃取器:包括一個容量合適的萃取燒瓶和一個冷凝管。4.2濾紙筒:尺寸大小合適的濾紙筒或適用的玻璃濾鐘。4.3烘箱:能保持10212℃。5取樣5.1整張革:雙方如無特殊規(guī)定，按GB4689.3-84《皮革一取樣一批樣的取樣數(shù)量》規(guī)定的批樣取樣法取樣。5.2非整張革:按GB4689.1-94《皮革一試驗室樣品一部位和標(biāo)志》的規(guī)定取樣。5.3其他:可根據(jù)需要按有關(guān)規(guī)定或合同取樣。國家標(biāo)準(zhǔn)局1984一10

4、一ils發(fā)布1985一05一01實施GB4689.15一846測定方法6.，按GB4689.11-84《皮革一化學(xué)試驗樣品的制備》的規(guī)定制備樣品。6.2稱取10士0.19已制備好的樣品，并均勻地填人濾紙筒或玻璃鐘內(nèi)(4.2)，在皮革面上覆蓋一薄層事先用二氯甲烷脫過脂的棉花。6.3將盛有兩個玻璃珠的萃取燒瓶放在102士2℃烘箱中加熱30min后，放人干燥器中冷卻，取出稱重并恒重。6.4開始用二撅甲烷連續(xù)萃取(見注①)，控制每8.12min回流一次，在溶劑回流至少30次后，從含有萃取物的燒瓶中將二抓甲烷蒸出(見注②)。6.5在保持102士2℃的烘箱(4.3)中干燥萃取物4

5、h(如果在干燥前見到有水珠，應(yīng)加人1一2ml酒精)。放人干燥器中冷卻30min后稱重。6.6重復(fù)干燥、冷卻和稱重的操作至少3次;或用1h的重復(fù)干燥時間，兩次稱重相差不超過0.01g;或總干燥時間為8h(見注③)。注:①二抓甲烷也能從皮革中溶解非脂肪材料，如硫暇(可從燒瓶底部的黃色沉淀辨認(rèn)出有硫磺)。若硫磺引起分析的困難，可按下述方法將它除去:用最少9t的乙醚溶解萃取物.并通過一小塊棉花過毖到已稱重的燒瓶中去。用乙醚徹底洗滌棉花過濾器后，在熱水浴上蒸餾，以除去萃取物中的乙醚。在進行這項操作前要預(yù)先與明火隔開。如果硫磺再次沉淀，還要重復(fù)這個操作。在乙醚燕掉后，將燒瓶和殘渣

6、進行干澡并稱重。②萃取物可以用于分析，例如可用于測定脂肪的酸值和皂化值，或測定皮革的游離脂肪酸含最。③溶劑除掉后，萃取后的革樣可按GB4689.16-84《皮革一水溶物、水溶無機物、水溶有機物的測定》進行水溶物的測定。了結(jié)果的表示7.1計算所得到的二氛甲烷(或另外規(guī)定的溶劑)萃取物，以重量百分?jǐn)?shù)表示，并按下式計算:M二抓甲烷萃取物(%)二矛x100M0式中:Ma—試樣的重I,g;M,-萃取物的重量，9。結(jié)果按絕千換算。7.2重復(fù)性在同一實驗室內(nèi)，同一操作者所做的平行雙份測定結(jié)果，相差不得超過。.2%。按所用皮革樣的原始重量計算。T.3再現(xiàn)性在不同實驗室內(nèi)，不同的操作者

7、對同一樣品進行測定的結(jié)果，相差不得超過0.5%。按所取皮革樣的原始重量計算。.試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容:a.是否采用本標(biāo)準(zhǔn)，七.樣品標(biāo)志是否完整，c.溶劑的特性;d.測試的結(jié)果及其平均值，保留一位小數(shù)，e.對結(jié)果有影響的任何特殊情況，應(yīng)詳細記錄。GB4689.13一84附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國輕工業(yè)部提出，由輕工業(yè)部毛皮制革工業(yè)科學(xué)研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由輕工業(yè)部毛皮制革工業(yè)科學(xué)研究所負責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人黃以祥。