YC-T 202-2006 煙草及煙草制品 多酚類化合物綠原酸、莨菪亭和蕓香苷的測(cè)定.pdf

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1、ICS65.160X87備案號(hào):17296-2006Y口中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T202-2006煙草及煙草制品多酚類化合物綠原酸、菌著亭和蕓香普的測(cè)定Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofpolyphenols-Chlorogenicacid,scopletinandrutin2006-02-23發(fā)布2006-03-01實(shí)施國(guó)家煙草專賣局發(fā)布YC/T202-2006oU呂本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(TC144)歸

2、口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院、中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:謝復(fù)煒、李棟、王異、吳鳴YC/T202-2006煙草及煙草制品多酚類化合物綠原酸、蓖著亭和蕓香昔的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草和煙草制品中三種多酚(綠原酸、蓑營(yíng)亭和蕓香普)的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草和煙草制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用

3、文件，其最新破本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5606.1卷煙第I部分:抽樣GB/T19616煙草成批原料取樣的一般原則(GB/T19616-2004,ISO4874:2000,MOD)YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法原理用5。%甲醇水溶液萃取煙草和煙草制品中的多酚類化合物，萃取液經(jīng)。.45Vm濾膜過(guò)濾后，通過(guò)高效液相色譜(HPLC)定量分析檢測(cè)其中三種多酚類化合物的含量。4試荊除特別要求以外，均應(yīng)使用分析純級(jí)試劑，水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水去離子水(R>5Mn,使用前經(jīng)。.45rim濾膜過(guò)濾)4.1去離子水(R>5Mn)

4、.4.2甲醇:色譜純。4.3乙酸:分析純4.4綠原酸(純度>97%),4.5蓑若亭(純度>97>)。4.6蕓香普(純度>97環(huán))。4.7萃取溶液:制備I+l(體積分?jǐn)?shù))的甲醇(4.2)+水(4.1)溶液。4.8多酚標(biāo)準(zhǔn)溶液4.8.1一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液在50mL燒杯中稱量100mg左右綠原酸(4.4),5mg左右蓖若亭(4.5),100mg左右蕓香普(4.6)，準(zhǔn)確至。.1mg，加人約30ml甲醇(4.2)完全溶解后，轉(zhuǎn)移到100m工_的容量瓶中，加萃取溶液(4.7)稀釋至刻度(一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液貯存條件:4℃冰箱內(nèi)可保存3個(gè)月)。4.8.2二級(jí)標(biāo)

5、準(zhǔn)溶液將10ml一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7.1)移至100m工容量瓶中用萃取溶液(4.7)稀釋至刻度4.9多酚校準(zhǔn)溶液:分別準(zhǔn)確移取1ml,,2m工、5ml二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8.2),了mL,2mL,5ml一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7.1)至100nil.容量瓶中用萃取溶液(4.7)稀釋至刻度，此六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液以及二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8.2)為系列標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液(多酚校準(zhǔn)溶液應(yīng)在使用前配制，不能長(zhǎng)時(shí)間保存)。YC/T202-20065儀器常用實(shí)驗(yàn)儀器以及下述各項(xiàng)。分析天平:感量。.1mg,:_;高效液相色譜儀:具有柱溫箱、梯度洗脫功能、紫外檢測(cè)器和自動(dòng)進(jìn)

6、樣器(自動(dòng)進(jìn)樣器為可選件)。推薦色譜柱:250mmX4.6mm色譜柱，固定相C,。填料粒度5Km,水相濾膜:。.45Km:.:超聲波振蕩器。6分析步驟6.1抽樣按GB/T5606.1和GB/丁19616抽取樣品6.2煙草樣品制備按YC/T31制備試樣，測(cè)定水分含量6.3測(cè)定次數(shù)每個(gè)樣品應(yīng)平行測(cè)定兩次。6.4樣品分析6.4.1樣品萃取稱取100mg左右樣品，準(zhǔn)確至0.1mg，置于50ml錐形瓶?jī)?nèi)，再準(zhǔn)確加人20.0mL50%甲醇+水溶液，置于超聲波振蕩器(5.4)超聲(頻率:4okHz)提取20min。取約2mL萃取液經(jīng)0.45Wm的水

7、相濾膜過(guò)濾。6.4.2高效液相色譜儀按照儀器說(shuō)明書對(duì)高效液相色譜儀進(jìn)行操作。較適合的色譜條件如下:流動(dòng)相A:水+甲醇+乙酸=88+10+2(體積分?jǐn)?shù))流動(dòng)相B:水+甲醇+乙酸=10+88+2(體積分?jǐn)?shù))柱溫:300C柱流量:1MI./min進(jìn)樣體積:10川梯度:。min:A:1000o16.5min:A:80%,B:20%30min:A:20%,B:80%檢測(cè)器:檢測(cè)波長(zhǎng):340nm參比波長(zhǎng):480nm分析時(shí)間約為40min.典型煙草樣品色譜圖參見(jiàn)圖A.2.6.4.3測(cè)定用高效液相色譜測(cè)定一系列多酚校準(zhǔn)溶液(4.9)，得到三種多酚的積

8、分峰面積，用峰面積作為縱坐標(biāo)，多酚濃度作為橫坐標(biāo)分別建立三種多酚的校正曲線。對(duì)校正數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸(r>0.99)。然后測(cè)定煙草萃取樣品，從樣品中多酚的峰面積計(jì)算每一個(gè)煙草萃取樣品中三種多酚的濃度(mg/mL),結(jié)果計(jì)算