YC-T 160-2002 煙草及煙草制品 總植物堿的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法.pdf

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1、ics65.160x87備案號(hào):10590-2002中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T160一2002煙草及煙草制品總植物堿的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationoftotalalkaloids-Continuousflowmethod2002一09一12發(fā)布2002門2一01實(shí)施國(guó)家煙草專賣局發(fā)布403YC/T160-2002月四言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際煙草科學(xué)研究合作中心(CORESTA)第35號(hào)推薦方法。本標(biāo)準(zhǔn)與CORESTA第35號(hào)推薦方法主要有以下技術(shù)差異:引用標(biāo)準(zhǔn)不同。這些引用標(biāo)準(zhǔn)包括樣品的抽取、制備和煙堿或煙堿鹽純度的

2、測(cè)定，這些引用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作方法與CORESTA第35號(hào)推薦方法規(guī)定的引用標(biāo)準(zhǔn)的操作方法稍有差異。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉惠民、李榮、李萍、王芳。YC/T160-2002煙草及煙草制品總植物堿的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草中總植物堿的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草和煙草制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文

3、件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5606.1卷煙抽樣YC/T5煙葉成批取樣的一般原則YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法YC/T34煙草及煙草制品總植物堿的測(cè)定光度法3原理用水萃取煙草樣品，萃取液中的總植物堿(以煙堿計(jì))與對(duì)氨基苯磺酸和抓化氛反應(yīng)，抓化氰由氛化鉀和抓胺T在線反應(yīng)產(chǎn)生。反應(yīng)產(chǎn)物用比色計(jì)在460nm測(cè)定。注1研究表明，用水和5%乙酸溶液萃取可得到相同的結(jié)果。若總植物堿和水溶性搪同時(shí)分析，建議采用5%乙酸溶液作為萃取劑。4試劑使用分析純級(jí)試劑，水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水。4.1Brij35溶液(聚乙氧基月桂醚)將250g

4、Brij35加人到1L水中，加熱攪拌直至溶解。4.2級(jí)沖溶液A稱取2.35g抓化鈉(NaCl),7.60g翻酸鈉(NazBa0a·i0Hz0)，用水溶解，然后轉(zhuǎn)人11容量瓶中加人1mLBrij35(4.1)，用蒸餾水稀釋至1L。使用前用定性逮紙過(guò)濾。4.3緩沖溶液B稱取26g磷酸氫二鈉(NazHPOO,10.4g檸棣酸[COH(COOH)(CH,COOH)·Hz0],7g對(duì)氨基苯磺酸(NH2C6H,SO3H)，用水溶解，然后轉(zhuǎn)人1L容量瓶中，加人1mLBrij35(4.1)，用燕餾水稀釋至1L。使用前用定性濾紙過(guò)濾。車4抓膠T溶液(N-抓-4一甲基苯硫酞胺鈉鹽)[CH,C,H,SO,

5、N(Na)CI·3H20]稱取8.65g抓胺T,溶于水中，然后轉(zhuǎn)人500mL的容量瓶中，用水定容至刻度。使用前用定性濾紙過(guò)濾車5抓化物解毒液A稱取1g檸檬酸〔COH(COOH)(CH}COOH)z·Hz0],10g硫酸亞鐵(FeSO,。7H,0)，用水溶解，405YC/T160-2002稀釋至IL。4.6抓化物解毒液s稱取log碳酸鈉(NaiCO,)，用水溶解，稀釋至1L,4了概化鉀溶液抓化鉀劇毒，操作應(yīng)小L!在通風(fēng)櫥中，稱取2g氰化鉀于1L燒杯中，加500mL水，攪拌至溶解，儲(chǔ)于棕色瓶中。4.8標(biāo)準(zhǔn)溶液4.8.1按YC/T34測(cè)定煙堿或煙堿鹽的純度。4.8.2儲(chǔ)備液:稱取適量煙堿或

6、煙堿鹽于250mL容量瓶中，精確至0.0001g，用水溶解，定容至刻度。此溶液煙堿含量應(yīng)在1.6mg/mL左右。貯存于冰箱中，此溶液應(yīng)每月制備一次。4.8.3工作標(biāo)準(zhǔn)液:由儲(chǔ)備液用水制備至少5個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)液，計(jì)算工作標(biāo)準(zhǔn)液的濃度時(shí)應(yīng)考慮煙堿或煙堿鹽的純度，其濃度范圍應(yīng)覆蓋預(yù)計(jì)檢測(cè)到的樣品含量。工作標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)貯存于冰箱中，每?jī)芍芘渲埔淮?儀器設(shè)備常用實(shí)驗(yàn)儀器及5.1連續(xù)流動(dòng)分析儀，由下述各部分組成(見圖1):—取樣器;一一比例泵;—滲析器;-一一加熱槽;—螺旋管;—比色計(jì)，配460nm濾光片;—記錄儀或其他合適的數(shù)據(jù)處理裝置。招/月(0.32ml/min)，空氣A圖1總植物堿測(cè)定管路圖YC

7、/T160-2002天平，感量0.0001go;一;振蕩器。6分析步硯6.1抽樣按GB/T5606.1或YC/T5抽取樣品，6.2按YC/T31制備試樣，測(cè)定水分含量.6.3稱取0.25g試料于50mL磨口三角瓶中，精確至0.0001g，加人25m1水，蓋上塞子，在振蕩器上振蕩萃取30min,6.4用定性濾紙過(guò)濾，棄去前幾毫升濾液，收集后續(xù)濾液作分析之用。6.5上機(jī)運(yùn)行工作標(biāo)準(zhǔn)液和樣品液。如樣品液濃度超出工作標(biāo)準(zhǔn)液的濃度范圍，則應(yīng)稀釋。了結(jié)果的計(jì)算與表述7