原子吸收光譜法測定奶粉中鐵、鎂、錳、鉀、鈉、鈣的含量

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1、北京東西分析儀器有限公司原子吸收光譜法測定奶粉中鐵、鎂、錳、鉀、鈉、鈣的含量一、方法提要鐵、鎂、鉀、鈉、鈣等是人體所必需的微量元素，它們的缺乏都會直接影響人們的身體健康。缺鈣會導(dǎo)致佝僂病、骨質(zhì)疏松，缺鐵會出現(xiàn)貧血、含鐵酶下降、腦神經(jīng)系統(tǒng)異變，缺鎂則會出現(xiàn)幻覺，嚴(yán)重時出現(xiàn)精神錯亂等。本文采用原子吸收光譜法測定6種金屬元素含量，為奶粉中微量元素的含量研究提供了可靠的理論依據(jù)。二、主要儀器與試劑2.1主要儀器AA7003原子吸收分光光度計(jì)（配有Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca空心陰極燈，北京東西分析儀器有限公司）加熱板2.2試劑硝酸（HNO3）：優(yōu)級純高氯酸（HClO4

2、）：優(yōu)級純鹽酸（HCl）：優(yōu)級純混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1100g/L氯化鑭溶液：稱取11.73g氧化鑭，先用少量水潤濕再加37.5mL鹽酸于100mL容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度。鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）鎂單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）錳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）鉀單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）鈣單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）三、實(shí)驗(yàn)方法3.1樣品處理準(zhǔn)確稱取1.0～1.5g樣品于250mL高頸燒杯中，加20～30mL混合酸，蓋蓋，置于電熱板上加熱消化，若未消化

3、好而酸液不足時，可補(bǔ)加混酸繼續(xù)加熱消化，直至無色透明為止，加幾毫升水加熱除去多余酸，待液體接近3～4mL時，冷卻，轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，用去離子水洗滌，合并洗液并定容。3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1北京東西分析儀器有限公司本實(shí)驗(yàn)對各元素的濃度梯度見表1：表1不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法元素濃度（μg/mL）Fe00.51.03.05.07.0Mg00.20.40.60.81.0Mn00.0250.050.10.20.3K00.40.81.21.62.0Na00.20.40.60.81.2Ca013510153.3測定操作參數(shù)本實(shí)驗(yàn)使用原子吸收光譜儀的操作參數(shù)見表2：表

4、2火焰原子吸收光譜法測定鐵、鎂、錳、鉀、鈉、鈣的測定操作參數(shù)波長狹縫線性范圍加酸量加氯化鑭定容體積元素（nm）（nm）（mg/L）（mL）量（mL）（mL）Fe248.30.20.1～7.02—100Mg285.20.20.02～1.021.5100Mn279.50.20.1～5.01—50K766.50.40.01～2.02—100Na589.00.20.01～2.02—100Ca422.70.20.5～2010.75503.4其他實(shí)驗(yàn)條件表3火焰法測定鐵、鎂、錳、鉀、鈉、鈣的其它操作參數(shù)參數(shù)設(shè)置FeMgMnKNaCa燃燒頭高度8.0燃?xì)饬髁?.6燈電流3.0火

5、焰類型乙炔—空氣火焰四、分析結(jié)果2北京東西分析儀器有限公司4.1結(jié)果按表2、表3所示儀器工作條件對Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca進(jìn)行測定，各元素均根據(jù)含量范圍稀釋至一定濃度，測定Ca、Mg的溶液中氯化鑭的濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致。各元素濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：Fe曲線方程：y=0.0686x+0.0014Mn曲線方程：y=0.1942x+0.0039線性相關(guān)系數(shù)r：0.99962線性相關(guān)系數(shù)r：0.99997K曲線方程：y=0.2791x+0.00682Na曲線方程：y=-0.0406x+0.3794x-0.0056線性相關(guān)系數(shù)r：0.99955相關(guān)指數(shù)r：0.999

6、173北京東西分析儀器有限公司22Ca曲線方程：y=-0.0005x+0.0498x-0.0022Mg曲線方程：y=-0.2950x+0.8864x-0.0080相關(guān)指數(shù)r：0.99943相關(guān)指數(shù)r：0.99941根據(jù)本方法測定的樣品中的鐵、鎂、錳、鉀、鈉、鈣元素含量見表4。表4奶粉中鐵、鎂、錳、鉀、鈉、鈣的測定結(jié)果（mg/g）樣品FeMgMnKNaCa0.0830.380.00364.151.445.881#0.0830.380.00364.111.435.890.0800.520.00037.862.179.092#0.0830.530.00038.022.1

7、28.974.2回收率實(shí)驗(yàn)在上述的實(shí)驗(yàn)步驟和儀器條件下，分別進(jìn)行鐵、鎂、錳、鉀、鈉、鈣的添加回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表5。表5奶粉中鐵、鎂、錳、鉀、鈉、鈣的添加回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果回收率/%樣品FeMgMnKNaCa98.7101.599.7102.5101.9100.51#99.2101.198.2101.7101.499.498.6100.998.6101.2101.6100.92#98.9101.899.5101.9101.2101.24北京東西分析儀器有限公司五、結(jié)論1.本實(shí)驗(yàn)選用濕法消解，一次處理可測定6種元素，回收率在98%～102%之間，證明本方法的可靠，特別適合于

8、批量測定。