復(fù)合納米水凝膠ppt課件.pptx

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1、納米復(fù)合水凝膠((NCgel)網(wǎng)絡(luò)形成機(jī)理及其結(jié)構(gòu)性能研究1目錄研究背景課題主要內(nèi)容及預(yù)期目標(biāo)實驗方案及試劑儀器課題可行性分析進(jìn)度安排21、高分子水凝膠材料由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征及理化性能,在柔性化學(xué)機(jī)械器件、選擇性過濾、生物醫(yī)藥、組織工程等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。2、傳統(tǒng)化學(xué)交聯(lián)水凝膠力學(xué)性能較差,在一定程度上限制了其在諸多領(lǐng)域的應(yīng)用,為改善凝膠的性能,一系列具有優(yōu)異力學(xué)性能的新型凝膠被開發(fā)出來,其中納米復(fù)合水凝膠由于其簡單的制備方法及優(yōu)異的力學(xué)性能引起了研究者的廣泛關(guān)注。研究背景圖1凝膠吸水溶脹前與溶脹后的比較(左側(cè)為吸水溶脹后,右側(cè)為吸水溶脹前)3與

2、傳統(tǒng)凝膠相比,納米復(fù)合凝膠在力學(xué)和透光性等方面表現(xiàn)出了一系列優(yōu)異的性能如圖2、3和所示。其優(yōu)異的力學(xué)性能是由于納米復(fù)合凝膠的制備方法和獨(dú)特網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的貢獻(xiàn)?;瘜W(xué)交聯(lián)凝膠的內(nèi)部,交聯(lián)劑通常會發(fā)生聚集,導(dǎo)致網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不均勻,聚合物鏈被交聯(lián)劑隔斷成長短不均的分子鏈,在發(fā)生形變時,一些在交聯(lián)點(diǎn)間相對較短的分子鏈在承受外力作用,首先斷裂。圖31(a)拉伸(b)彎曲(c)打結(jié)圖21化學(xué)凝膠和納米復(fù)合凝膠力學(xué)性能對比(a)納米復(fù)合凝膠(b)化學(xué)凝膠4研究背景鑒于優(yōu)異的性能,其形成機(jī)理研究也引起研究者廣泛的興.K.Haraguchi最先提出了的理論結(jié)構(gòu)模型和可能的形成機(jī)理,

3、他認(rèn)為在基于有機(jī)納米微球的復(fù)合水凝膠的設(shè)制備與功能構(gòu)筑凝膠預(yù)聚液中,由于靜電相互作用,自由基引發(fā)劑在納米粘土片表面吸附,從而引發(fā)單體在粘土表面的原位自由基聚合,使鏈在粘土表面牢牢的吸附并進(jìn)一步交聯(lián)為納米復(fù)合凝膠。然而該機(jī)理不能對存在的一些現(xiàn)象給出合理的解釋,為進(jìn)一步明確的交聯(lián)機(jī)制,一些研究者對其凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,在納米粘土表面的吸附性進(jìn)行了研究,也對聚合物和納米粘土間的相互作用和鍵聯(lián)機(jī)制進(jìn)行了非常系統(tǒng)的研究。但是網(wǎng)絡(luò)中高分子鏈與無機(jī)粘土片間的鍵聯(lián)機(jī)制及凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成過程仍然不明確。5實驗內(nèi)容1凝膠樣品的制備2粘土水溶液粘度測試3OCgel結(jié)構(gòu)表

4、征4OCgel性能測試6凝膠樣品制備利用氧化還原引發(fā)體系引發(fā)單體的聚合,在室溫下制備NCgelORgel和自交聯(lián)水凝膠用同樣的方法制備粘土水溶液粘度測試用計算機(jī)控制流變儀對不同粘土水溶液的粘度進(jìn)行測試研究AAm、KPS及KCl電解質(zhì)含量對粘土水溶液粘度的影響NCgel結(jié)構(gòu)表征利用傅立葉變換紅外光譜儀對NCgel樣品的化學(xué)組成進(jìn)行分析。利用掃描電鏡對NCgel內(nèi)部形態(tài)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析NCgeI性能測試?yán)梦⒖仉娮尤f能試驗機(jī)對NCgel樣品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率進(jìn)行研究利用微控電子萬能試驗機(jī)對NCgel樣品壓縮強(qiáng)度和壓縮條件下的彈性回復(fù)性進(jìn)行研究利用稱重法對NC

5、gel的溶脹性能進(jìn)行研究實驗流程及方法7膠樣品的制備粘土和AAm單體溶于去離子水中形成透明的水溶液,在攪拌過程中通氮?dú)鈒h之后向體系內(nèi)加入催化TEMED并緩慢的滴加1%KPS水溶液,隨后此凝膠預(yù)聚液轉(zhuǎn)移至密閉的玻璃管中(內(nèi)徑為5.5mm和12mm兩種),室溫下聚合24小時即得NCgel。所有試樣中,水與引發(fā)劑的質(zhì)量比以及催化劑的濃度分別固定在1500/1(w/w)和10-6g.ml-1。ORgel和自交聯(lián)水凝膠用同樣的方法制備,且兩種凝膠中均無無機(jī)粘土加入,不同的是ORgel中使用的交聯(lián)劑為MBA,自交聯(lián)水凝膠中不使用任何交聯(lián)劑。8粘土水溶液粘度測試粘土

6、水溶液中粘土質(zhì)量分?jǐn)?shù)固定為10%。研究AAm,KPS及KCl電解質(zhì)含量對粘土水溶液粘度的影響。粘度測試所有樣品均在同一溫(200C)和同樣的測試程序下完成,為消除時間對粘土水溶液粘度的影響,所有樣品的攪拌時間、保溫時間嚴(yán)格保持一致,為方便計算,AAm,KPS及KCl在凝膠預(yù)聚液中的體積均忽略不計。9OCgel結(jié)構(gòu)表征首先凝膠樣品置于大量去離子水中,充分溶脹除去未反應(yīng)的化學(xué)殘余(如未反應(yīng)的AAm單體、KPS,TEMED等),之后在液氮中冷凍后一90℃下真空冷凍干燥48h,研成粉末KBr壓片進(jìn)行紅外測試,為消除水汽的影響,測試前KBr壓片樣品在60℃真空烘箱

7、中干燥2h利用掃描電鏡((SEM,JSM-5600LV,日本JEOL)對NCgel內(nèi)部形態(tài)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。凝膠樣品室溫下在去離子水中充分溶脹,達(dá)到溶脹平衡后,液氮中冷凍脆斷,在一90℃下真空冷凍干燥48h,利用SEM觀測凝膠的內(nèi)部形態(tài)結(jié)構(gòu)。10OCgel性能測試?yán)鞆?qiáng)度測試采用相同尺寸的水凝膠樣品(直徑5.5mm,長度100mm),測試條件如下:溫度250C;夾具間長度為15nm;夾頭速率為100mm.min-1。拉伸形變定義為長度相對于凝膠樣品初始長度的變化,強(qiáng)度及模量按初始橫截面積進(jìn)行計算。壓縮測試中采用水凝膠樣品的尺寸:直徑12mm,長度15mm。壓

8、縮測試條件如下:溫度250C;夾具間長度為15mm;夾頭速率為10mm.min-

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