水中鈣、鎂含量的測(cè)定—配位滴定法.doc

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1、水中鈣、鎂含量的測(cè)定—配位滴定法〖實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1)了解水的硬度的表示方法。(2)掌握EDTA法測(cè)定水中鈣、鎂含量的原理和方法。(3)正確判斷銘黑T和鈣指示劑的滴定終點(diǎn)?!紝?shí)驗(yàn)用品〗儀器:酸式滴定管、容量瓶、移液管、錐形瓶、燒杯、細(xì)口試劑瓶、量筒。藥品:EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固體pH=10氨性緩沖溶液、HCl水溶液、NaOH溶液絡(luò)黑T指示劑:將1g鉻黑T指示劑與100g干燥的純NaC1混合,研細(xì)備用。鈣指示劑:將1g鈣指示劑與100g干燥的純NaC1混合,研細(xì)備用。試樣:自來(lái)水、礦泉水〖實(shí)驗(yàn)原理

2、〗水的總硬度通常是指水中鈣、鎂的總量。各國(guó)對(duì)水的硬度表示方法有所不同。我國(guó)采用Ca2+、Mg2+總量折合成CaO來(lái)計(jì)算水的硬度,硬度單位以度(°)表示,一個(gè)硬度單位代表1L水中含10mgCaO。一般飲水的總硬度不得超過(guò)25°,各種工業(yè)用水對(duì)硬度有不同的要求,如釀酒以硬水為宜,鍋爐用水則必須是軟水。因此,測(cè)定水的總硬度有很重要的實(shí)際意義。用EDTA法測(cè)定水的總硬度,即在PH=10的氨性緩沖溶液中,以絡(luò)黑T(EBT)作為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直到溶液由酒紅色變?yōu)榧兲m色,即為終點(diǎn)

3、。反應(yīng)式如下:滴定前:EBT+M(Ca2+,Mg2+)=M-GEBT(蘭色)(酒紅色)滴定開(kāi)始到等量點(diǎn)前:M+EDTA=M-EDTA等量點(diǎn):M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT(酒紅色)(蘭色)滴定時(shí),F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子可用三乙醇胺予以掩蔽,Ca2+、pb2+、Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2S或巰基乙酸予以掩蔽。鉻黑T與Ca2+絡(luò)合較弱,所呈顏色不深,終點(diǎn)變化不明顯。當(dāng)水樣中的Mg2+的含量較低時(shí)(一般要求相對(duì)Ca2+來(lái)說(shuō)須有5%Mg2+存在),用鉻黑T指示劑往往得不到敏銳的終點(diǎn)。這時(shí)

4、,可在加鉻黑T前于被滴定液中加入適量Mg2+—EDTA溶液(也可在標(biāo)定前于EDTA溶液中加入適量Mg2+),使終點(diǎn)變色敏銳。鈣硬度測(cè)定原理與總硬度測(cè)定原理相同,但溶液的PH值應(yīng)大于12,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,所用的指示劑為鈣指示劑。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí),溶液也是由酒紅色變?yōu)樘m色。鎂硬度可由總硬度減去鈣硬度而得到。根據(jù)下式計(jì)算水的總硬度:水的總硬度(CaOmg·L-1):(°)=c(EDTA)*V1(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H2O)*(10mg*g-1)]鈣硬度(CaOmg·L-

5、1):(°)=c(EDTA)*V2(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H2O)*(10mg*g-1)]鎂硬度(CaOmg·L-1)=總硬度-鈣硬度式中:c(EDTA)為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;V1(EDTA)為測(cè)總硬度時(shí)耗EDTA的體積(ml);V2(EDTA)為測(cè)鈣硬度時(shí),所耗EDTA的體積(ml);V水為測(cè)定時(shí)所取水樣的體積(ml)?!疾僮鞑襟E〗10.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(1)0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱(chēng)取已烘干(在80℃下烘2-3天)的Na

6、2H2Y·2H2O4g,置于500ml燒杯中,加去離子水溶解,再加約0.1g的MgC12·6H2O(增加終點(diǎn)敏銳度)待溶解后用去離子水稀釋約到500ml,然后轉(zhuǎn)移至500ml細(xì)口試劑瓶中,搖勻。(2)0.02moL·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱(chēng)取已烘干的CaCO3固體(在120℃下烘干約2小時(shí),然后置于干燥器中冷卻備用)0.35-0.4g3份,分別置于3個(gè)250ml燒杯中,先用少量去離子水潤(rùn)濕,蓋上表面皿,再?gòu)臒爝吘壷鸬渭尤?:1HC1溶液(約10-20ml),加熱溶解后定量地轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中,

7、用去離子水稀釋至刻度,搖勻,即為Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。用移液管移取3份25.00ml配好的Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于3個(gè)250ml錐形瓶中,加入20ml氨性緩沖溶液,加少許(約0.1g)絡(luò)黑T指示劑,用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定到溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn)。根據(jù)滴定用去的EDTA溶液體積和CaCO3質(zhì)量,按下式計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度:c(EDTA)={[m(CaCO3)/M(CaCO3)]*25.00/250.0}/V(EDTA)要求相對(duì)均差小于0.2%。2水的總硬度的測(cè)定準(zhǔn)確量取50ml水樣,放入250ml

8、錐形瓶中,加入5ml氨性緩沖溶液及少許(約0.1g)鉻黑T指示劑,搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,即為終點(diǎn)。記錄所耗用的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1。平行測(cè)定三次。3水中鈣硬度的測(cè)定準(zhǔn)確量取50ml水樣放入250ml錐形瓶中,加入10%NaOH溶液5ml及少許鈣指示劑,混勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn)。記錄所耗用的EDTA溶

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