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《配位滴定法測(cè)鈣含量.ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、分析化學(xué)專(zhuān)題討論 報(bào)告濟(jì)南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院合化1001班于振寧配位滴定法測(cè)定鈣含量以EDTA為例乙二胺四乙酸（EDTA）是含有羧基和氨基的螯合劑，幾乎能與所有金屬離子形成穩(wěn)定螯合物。迄今為止，它是分析化學(xué)中應(yīng)用最廣泛的螯合劑。EDTA與金屬離子大多形成1：1的配合物，配位比簡(jiǎn)單。EDTA與金屬離子形成的配合物大多帶電荷，因此能溶于水中，配位反應(yīng)速率大多較快，從而使配位滴定能在水溶液中進(jìn)行。這些特點(diǎn)使我們通過(guò)EDTA滴定可以準(zhǔn)確定量分析金屬離子含量。EDTA滴定法測(cè)定蛋殼中鈣含量隨著人們生活水平的不斷提高，雞蛋的消耗量與日俱增，因此產(chǎn)生了大量的蛋殼。
2、雞蛋殼在醫(yī)藥、日用華工及農(nóng)業(yè)方面都有廣泛應(yīng)用。所以，準(zhǔn)確測(cè)定蛋殼中鈣含量，不僅能提高個(gè)人分析問(wèn)題解決問(wèn)題的能力，還可變廢為寶，充分利用資源蛋殼的主要成分為CaCO3,還含有少量MgCO3、Ca3(PO4)2、Mg3(PO4)2，有機(jī)物質(zhì)主要為膠原蛋白質(zhì)，還有水分和少量脂質(zhì)，無(wú)機(jī)物質(zhì)為94%—97%，有機(jī)物質(zhì)為3%—6%，厚度270—370umm。蛋殼的預(yù)處理將蛋殼洗凈，取出內(nèi)膜，烘干，用研缽研碎，過(guò)篩，用四分縮分法取樣，稱(chēng)量樣品質(zhì)量，置于瓷坩堝內(nèi)，用電爐炭化，冷卻，加入少量鹽酸潤(rùn)濕，蒸干至無(wú)煙。然后將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒分解，灰化。冷卻后用稀鹽
3、酸溶解剩余物，配成適量濃度約為0.01mol/L溶液,加入1-2滴孔雀綠溶液，用KOH調(diào)至溶液綠色剛好消失，此時(shí)溶液的pH即為12左右。EDTA滴定原理Ca2+準(zhǔn)確滴定條件因溶液中存在Mg2+、H+、OH-干擾，所以求得：(pH=12)(pH=13)=符合準(zhǔn)確滴定條件。可以準(zhǔn)確滴定。而此時(shí)，終點(diǎn)誤差分析因pH值為12，可用鈣指示劑（NN）作指示劑，終點(diǎn)顏色由紅到藍(lán)，變色較敏銳。經(jīng)查閱，綜上，經(jīng)分析可知，誤差較小，滴定結(jié)果較準(zhǔn)確。EDTA的標(biāo)定根據(jù)標(biāo)測(cè)一致原則，本次實(shí)驗(yàn)中EDTA的標(biāo)定可用CaCO3作基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行。先用鹽酸將CaCO3溶解，然后用ED
4、TA滴定，這樣可以準(zhǔn)確測(cè)定EDTA濃度。從而可以用于鈣離子準(zhǔn)確測(cè)定。EDTA滴定特點(diǎn)EDTA與金屬離子配合物乙二胺四乙酸（EDTA）是含有羧基和氨基的螯合劑，幾乎能與所有金屬離子形成穩(wěn)定螯合物。迄今為止，它是分析化學(xué)中應(yīng)用最廣泛的螯合劑。EDTA與金屬離子大多形成1：1的配合物，配位比簡(jiǎn)單。EDTA與金屬離子形成的配合物大多帶電荷，因此能溶于水中，配位反應(yīng)速率大多較快，從而使配位滴定能在水溶液中進(jìn)行。這些特點(diǎn)使我們通過(guò)EDTA滴定可以準(zhǔn)確定量分析金屬離子含量。EDTA滴定基本特點(diǎn)由于EDTA與不同金屬離子絡(luò)合的穩(wěn)定常數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù)不同，而且對(duì)于不
5、同金屬離子酸效應(yīng)也不相同，這就為我們提供了通過(guò)控制酸度的方法準(zhǔn)確滴定某一組分的可能性。本次測(cè)定綜合考慮了林邦曲線(xiàn)和Ksp，確定了適宜pH范圍。由于滴定過(guò)程中發(fā)生的一系列副反應(yīng)有其規(guī)律性，我們可以通過(guò)計(jì)算排除副反應(yīng)影響，找準(zhǔn)掩蔽劑，掩蔽雜質(zhì)離子，從而做到準(zhǔn)確定量分析樣品組分而本身誤差較小。并且操作較簡(jiǎn)單，具有很大實(shí)用性。鈣紅指示劑的特點(diǎn)由于鈣紅指示劑適用pH范圍較高，這就為實(shí)際測(cè)定提供了方便。在pH值為12-13時(shí)可以直接用于滴定Ca2+,并且終點(diǎn)顏色由紅色變?yōu)樗{(lán)色，變色明顯容易觀察。而且經(jīng)過(guò)計(jì)算，重點(diǎn)誤差較小，符合分析要求。關(guān)于氧化還原滴定法高錳酸
6、鉀法測(cè)定鈣含量?jī)?yōu)缺點(diǎn)概述高錳酸鉀法的優(yōu)點(diǎn)是KMnO4氧化能力強(qiáng),本身呈深紫色,用它滴定無(wú)色或淺色溶液時(shí),不需另加指示劑.高錳酸鉀法的主要缺點(diǎn)是試劑常含有少量雜質(zhì),使溶液不夠穩(wěn)定;又由于KMnO4的氧化能力強(qiáng),可以和很多還原性物質(zhì)發(fā)生作用,所以干擾比較嚴(yán)重.在酸性溶液中局限性:(1)溫度在室溫下,該反應(yīng)速率緩慢,需要將溶液加熱但若溫度過(guò)高,部分草酸會(huì)發(fā)生分解.(2)酸度酸度過(guò)低,高錳酸鉀易分解為二氧化錳;酸度過(guò)高,草酸也易分解.(3)滴定終點(diǎn)因空氣中還原性物質(zhì)存在,終點(diǎn)粉紅色不能持久(4)速度開(kāi)始滴定時(shí)若速度太快,高錳酸鉀來(lái)不及反應(yīng),而溶液溫度較高,
7、高錳酸鉀會(huì)分解.鈣含量測(cè)定:采用間接滴定法局限性:(1)很難保證鈣離子沉淀完全.即使不考慮,那么草酸根勢(shì)必過(guò)量.而這會(huì)造成晶體中草酸根含量過(guò)高于鈣.(2)很難得到大晶型沉淀,即使得到,溶液中殘留鈣過(guò)多,這會(huì)增大誤差;而對(duì)于沉淀,過(guò)濾時(shí)若控制不好,鈣會(huì)有損失,且沉淀洗滌時(shí),會(huì)有溶解損失.(3)若溶液酸度過(guò)低,會(huì)形成氫氧化鈣沉淀,或形成堿式草酸鈣,影響分析結(jié)果(4)操作步驟繁瑣,而且花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng).謝謝大家
