火焰原子吸收光譜法測(cè)定污水中的銅和鉛.doc

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1、實(shí)驗(yàn)三十九火焰原子吸收光譜法測(cè)定污水中的銅和鉛一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握原子吸收分析的原理和該技術(shù)在測(cè)定環(huán)境水中重金屬的分析應(yīng)用2.進(jìn)一步熟悉儀器的操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理原子吸收光譜分析是根據(jù)光源發(fā)射出待測(cè)元素的銳線光譜通過(guò)樣品原子蒸汽時(shí)，被樣品蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收。在控制合理的分析條件下，吸光度與原子濃度關(guān)系服從朗伯-比爾定律。工業(yè)污水中銅和鉛是排放標(biāo)準(zhǔn)受控的元素，測(cè)定前一般要進(jìn)行消化預(yù)處理，處理方法根據(jù)水質(zhì)污染情況可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸進(jìn)行消化。取樣量視其含量而定，如果是天然水則需要預(yù)富集后才能測(cè)定。三、儀器試劑1．儀器日立2-2000火焰/石墨爐

2、原子吸收分光光度計(jì)、銅和鉛空心陰極燈，儀器工作參數(shù)見(jiàn)表5.43。容量瓶：50mL2個(gè)，25mL7個(gè)；吸量管：2mL1支、1mL1支。2．試劑銅、鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.0mg/mL（由準(zhǔn)備室配制）；使用液：Cu50μg/mL，Pb100μg．mL-1（均加入3滴1+1HNO3酸化）。四、實(shí)驗(yàn)步驟1．制作校準(zhǔn)曲線在4個(gè)25mL容量瓶中，各加入2滴1+1HNO3，按表39-2的量配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列，用去離子水稀至刻度，搖勻后按表39-1參數(shù)分別對(duì)各元素進(jìn)行測(cè)定，把測(cè)量的吸光度與對(duì)應(yīng)的濃度作圖，繪制銅、鉛的校準(zhǔn)曲線?；蛘呃脙x器濃度直讀操作程序，自動(dòng)繪制校準(zhǔn)曲線。2．水樣預(yù)處理及測(cè)定

3、量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水樣于高型燒杯中，加入5mLl+1HN03在電爐上加熱至微沸并蒸發(fā)到約20mL，如果溶液清亮，蓋上表面皿加熱回流幾分鐘，取出冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用二次水稀釋至刻度，搖勻，按表39-1的條件進(jìn)行測(cè)定，將測(cè)得的數(shù)據(jù)查校準(zhǔn)曲線，計(jì)算其含量（用μg/mL表示）；若用濃度直讀，則讀出結(jié)果轉(zhuǎn)換成原樣品含量，請(qǐng)注意水樣濃縮或稀釋體積。注意，如果水樣消化不清亮或有懸浮物，需要用硝酸反復(fù)消化至清亮為止，最后用砂芯過(guò)濾器過(guò)濾后再測(cè)量。五、數(shù)據(jù)處理1.制作Cu、Pb的校準(zhǔn)曲線（若自動(dòng)打印出標(biāo)準(zhǔn)曲線，請(qǐng)記錄相關(guān)系數(shù)）。2.利用校準(zhǔn)曲線計(jì)算出污

4、水中Cu、Pb的含量。3.若用“標(biāo)準(zhǔn)曲線”自動(dòng)讀出濃度，請(qǐng)換算回原樣品的濃度。六、思考題1.霧化器的提升量和霧化效率為什么會(huì)影響分析方法的靈敏度？2.調(diào)節(jié)燃燒器的位置應(yīng)達(dá)到什么目的？3.富燃性火焰適合于哪些元素分析？舉例說(shuō)明，并解釋原因。4.原子吸收定量分析時(shí)為什么要采用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度校準(zhǔn)？5.污水中重金屬分析為什么要進(jìn)行消化處理？