火焰原子吸收光譜法測定污水中銅

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1、火焰原子吸收光譜法測定污水中銅火焰原子吸收光譜法測定污水中銅4火焰原子吸收光譜法測定污水中銅化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院分析科學(xué)研究所中山大學(xué)，廣東510275摘要本實(shí)驗(yàn)利用火焰原子吸收光譜法結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線校正對污水樣品中的銅含量進(jìn)行測定，其中光源為HCL，原子化器是火焰型。最后測得污水樣品中銅濃度為0.39μg/mL，符合《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》的一級標(biāo)準(zhǔn)，可安全排放。該方法重現(xiàn)性好，精密度高，檢出限低。關(guān)鍵詞火焰原子吸收光譜法銅含量標(biāo)準(zhǔn)曲線污水0引言銅是人類最早發(fā)現(xiàn)的古老金屬之一，早在三千多年前人類就開始使用銅。銅不僅是一種人類利用的金屬材料，也是與人體健康至關(guān)重

2、要的元素。一方面，銅是人體所需的微量元素，對血液和中樞免疫系統(tǒng)都有著促進(jìn)作用；另一方面，銅作為重金屬對人體具有一定毒性，過多的銅進(jìn)入體內(nèi)可出現(xiàn)惡心、嘔吐、上腹疼痛、急性溶血和腎小管變形等中毒現(xiàn)象，故人類攝入銅的情況尤其是水中的銅含量受到廣泛重視。銅含量的經(jīng)典分析方法主要有碘量法[1]肖玉萍，張旭，曹宏杰.碘量法測定銅精礦中的銅[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2011，28（5）：2317-2319.和絡(luò)合分析法[2]姚談，王濤，張為東，張恒陸.連續(xù)解蔽法測定青銅試樣中的錫、銅含量[J].貴州大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)2009，3（3）：186.，效果均較好，能有效控制誤差

3、在千分之一內(nèi)。儀器分析檢測方法如ICP聯(lián)用質(zhì)譜[3]韋新紅，魏雅娟，陳永欣，劉順瓊，阮貴武.電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定高純氧化銦中銅含量的不確定度評定[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2011，1（2）：50-53.以及原子吸收光譜等方法均有報道。其中，火焰原子吸收光譜法[4]楊嶸晟，朱俊芳，吳可量.土壤中微量元素銅含量的測定[J].實(shí)用技術(shù)研究，2011，2：59-61.[5]吳紅文,?黃堅萍.?微波消解－ICP－AES法測定土壤中的金屬元素.?上海水務(wù).?2010,?23:?14-16在銅離子的快速分析中更有優(yōu)勢，該方法具有檢出限低（火焰法

4、可達(dá)ng/cm–3級）、準(zhǔn)確度高（火焰法相對誤差小于1%）、選擇性好（即干擾少）分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑試劑：Cu使用液（50μg/mL）；（1+1）硝酸；已處理好的廢水樣液儀器：日立Z-2000火焰/石墨爐原子吸收分光光度計，Cu空心陰極燈儀器參數(shù)：信號模式：本底校正；計算模式：積分；測定波長：324.8nm；波長設(shè)定：自動；狹縫寬度：1.3nm；時間常數(shù)：1.0s；燈電流：7.5mA；光電倍增管電壓：282V；溶液提升量為4.8mL/min。1.2實(shí)驗(yàn)過程取四個25mL的具塞比色管，分別加入0.00mL、0.20mL、0.40m

5、L、0.60mLCu使用液，然后分別滴加兩滴（1+1）硝酸，搖勻。然后，用超純水定容至刻度線，搖勻。并且按照以下測量方法測定以上Cu試液，以吸光度為縱軸，Cu溶液濃度為橫軸制作分析標(biāo)準(zhǔn)曲線。測量方法：原子化器：標(biāo)準(zhǔn)；火焰類型：乙炔-空氣火焰；燃料流速：2.2L/min；空氣壓力：160Kpa；空氣流速：15.0L/min；燃燒器高度：7.5mm；讀數(shù)延遲：5s；檢測時間：5.0s。4火焰原子吸收光譜法測定污水中銅在25mL的具塞比色管中加入0.10mLCu使用液，并滴加兩滴（1+1）硝酸，然后用超純水定容至刻度線，搖勻。保證儀器參數(shù)與測試方法不變的情況

6、下，檢測該試液7次，并計算特征濃度和方法的精密度。在與分析校準(zhǔn)曲線儀器參數(shù)與測試條件相同的情況下，檢測樣品七次，并依據(jù)分析校準(zhǔn)曲線計算出污水中的Cu含量。2結(jié)果與討論2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制實(shí)驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)系列對應(yīng)測量值如表1所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制見圖1。表1.標(biāo)準(zhǔn)系列濃度對應(yīng)的吸收強(qiáng)度Cu濃度c/μg·mL-10.0000.4000.8001.200吸收強(qiáng)度Abs0.00040.01030.01990.0307相對標(biāo)準(zhǔn)偏差R.S.D/%25.000.972.010.33背景值REF0.00220.0094.001870.0270圖1.標(biāo)準(zhǔn)曲線得較準(zhǔn)曲線方程：Abs

7、=0.0251c/μg·mL-1+0.0002，相關(guān)系數(shù)R2=0.9997，線性擬合的效果較好。*特征濃度c0=0.0044/S=0.175μg·mL-1/1%2.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)測得水樣的吸光度為0.0101，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，得水樣中銅離子濃度為0.39μg·mL-1。由標(biāo)準(zhǔn)系列得到的工作曲線為Abs=0.0251c/μg·mL-1+0.0002，其中相關(guān)系數(shù)R2為0.9997，特征濃度為0.175μg·mL-1/1%，霧化器吸水量4.8mL·min-1說明該方法重現(xiàn)性好，精密度高，檢出限低。最后4火焰原子吸收光譜法測定污水中銅由標(biāo)準(zhǔn)曲線測得污水

8、中銅的含量為：0.39μg·mL-1，未超過0.5000μg·mL-1，符合國家污水排放的一級