三氯氫硅中痕量磷氣相色譜圖測定.ppt

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1、三氯氫硅中痕量磷的氣相色譜圖目錄樣品采樣檢測依據(jù)及設(shè)備檢測原理及工藝流程圖檢測環(huán)境及影響因素檢測報(bào)告書氣相色譜法測定三氯氫硅中痕量磷氣相色譜法測定H2的組分三氯氫硅的采樣：三氯氫硅檢測依據(jù)檢測設(shè)備三氯氫硅中痕量磷的氣相色譜測定色譜法基本原理：基于時間的差別進(jìn)行分離。將氣化的混合物或氣體通過含有某種物質(zhì)的管，基于管中物質(zhì)對不同化合物的保留性能不同而得到分離。這樣，就是基于時間的差別對化合物進(jìn)行分離，樣品經(jīng)過檢測器以后，被記錄的就是色譜圖，每一個峰面積代表最初混合樣品中不同的組分。峰出現(xiàn)的時間稱為保留時間，可以用來對每個組

2、分進(jìn)行定性，而峰面積(或峰高)的大小則是組分含量大小的度量。氣相色譜儀——系統(tǒng)及分析步驟系統(tǒng)：一個氣相色譜系統(tǒng)包括：可控而純凈的載氣源（它能將樣品帶入GC系統(tǒng)）、進(jìn)樣口（它同時還作為液體樣品的氣化室）、色譜柱（實(shí)現(xiàn)隨時間的分離）、檢測器（當(dāng)組分通過時檢測器電信號的輸出值改變從而對組分做出響應(yīng)）、數(shù)據(jù)處理裝置。分析步驟：注射→載氣稀釋→H2還原→NaOH脫除還原產(chǎn)物→干冰丙酮脫除水分→進(jìn)入液氮捕集柱→PH5固化三氯氫硅中痕量磷的測定——?dú)庀嗌V法在高溫富氫條件下，三氯氫硅被氫還原生成硅、氯化氫和各種氯代硅烷；SiHCl3

3、中雜質(zhì)磷在石英砂催化下被還原成磷化氫用氫氧化鈉溶液分離磷化氫，混合氯代硅烷被水解生成硅酸鈉，氯化氫被氫氧化鈉中和。反應(yīng)式如下：SiHCl3+2NaOH+H2O=Na2SiO3+3HCl+H22P+3H2=2PH3當(dāng)反應(yīng)達(dá)動態(tài)平衡后，磷化氫可定量從氫氧化鈉溶液中逸出。經(jīng)富集及色譜分離后，磷化氫進(jìn)入雙火焰光度檢測器進(jìn)行HPO光發(fā)射，中心波長為526nm。根據(jù)其光發(fā)射強(qiáng)度與磷的濃度成正比的關(guān)系計(jì)算磷的含量。儀器與試劑:1.RC-01型高溫氫還原-硫磷氣相色譜儀。2.氫氧化鈉化學(xué)純3.三氯化磷優(yōu)級純4.三氯氧磷分析純5.磷酸三

4、乙脂分析純6.高純?nèi)葰涔?.鋼瓶裝空氣氧氣(21%);氬氣(99.99%)；氫氣(99.63%)氫氣的凈化:鋼瓶裝氫氣經(jīng)硅膠、5A分子篩、脫水、脫磷化氫后,再經(jīng)液氮溫度下的5A分子篩進(jìn)一步脫水、脫磷化氫氣相色譜法測定干法H2的組分采樣氫氣：高純氫（GB/T7445-1995),經(jīng)5A分子篩和變色硅膠吸附固定相：6201但體（40-60）目DC-703硅油工藝流程圖SC-3A型氣相色譜儀一臺主機(jī)：主機(jī)上有層析室恒溫箱、熱導(dǎo)檢測器、離子室、汽化室、氣體進(jìn)樣器和氣路控制系統(tǒng)以及溫度測量系統(tǒng)，主機(jī)左外側(cè)裝置有四通氣體進(jìn)樣閥。

5、WK-01型溫度控制器WY-01型供電器WF-01型微電流放大器記錄儀表采用XWC-100/AB型運(yùn)行基本條件：需220V交流穩(wěn)壓電源維護(hù)和保養(yǎng)：設(shè)備保持通風(fēng)干燥，避免與酸、堿接觸，無塵玻璃色譜柱D:4mmL:3m固定相6201但體（40-60目）DC-703（或1#）硅油石英小瓶（約5ml，帶橡皮塞）10ml注射器和5#不銹鋼注射針頭耐高溫硅橡膠板干燥氫氣的要求（在大干燥器管內(nèi)裝入凈化氫氣用的5A分子篩或105鈀分子篩和硅膠等吸附劑，兩端再填滿玻璃棉和細(xì)銅絲網(wǎng)，使色譜儀工作時不受O2和H2O的干擾，并保持儀器內(nèi)部干燥

6、，清潔。儀器工作時需0.15MP以上的氫氣壓力，以保證設(shè)備工作正常。）氫氟酸、重鉻酸鉀、濃硫酸、乳膠管、取樣袋、鎳鉻絲工藝流程圖通氣送電取樣注射樣品色譜圖測量、計(jì)算發(fā)報(bào)告、處理樣品儀器升溫關(guān)閉電、氣分析步驟1、打開氫氣閥門，將載氣流量調(diào)到40ml/min，待氣流量穩(wěn)定2、打開設(shè)備電源開關(guān)3、待設(shè)備穩(wěn)定后，進(jìn)入“定溫設(shè)置”界面，設(shè)定“柱箱”溫度70℃，“汽化室”溫度100℃，“檢測器”溫度90℃4、在恒溫控制0.5h左右，進(jìn)入“熱導(dǎo)”界面，開啟熱導(dǎo)工作開關(guān)5、取少量SiHCl3樣品在預(yù)先準(zhǔn)備好的小石英甁內(nèi)，用1ml注射器

7、抽取SiHCl3液體樣品約0.02ml，迅速注入進(jìn)樣口，樣品在載氣推動下送入色譜柱進(jìn)行分離，通過檢測器檢定和色譜工作站處理，獲得HCLSiH2CL2SiHCl3SiCl46、每個樣品測試3-5次，以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性環(huán)境運(yùn)行控制1、本崗位存在的環(huán)境因素：潛在的氫氣泄露引起的燃燒和爆炸。2、本崗位需控制的環(huán)境因素：氫氣的泄露、燃燒和爆炸。3、運(yùn)行控制（1）在進(jìn)入有H2的實(shí)驗(yàn)室時，應(yīng)先通風(fēng)。（2）對于實(shí)驗(yàn)室的氣瓶或管道，必須保證不泄露并經(jīng)常檢查。（3）高壓氣瓶（H2，O2）必須隔開放置，嚴(yán)防閥門漏氣。（4）工作完畢必須關(guān)

8、閉氣瓶閥。（5）下班時室內(nèi)要保持一個氣窗，以防止H2在室內(nèi)的積累。（6）配置滅火器、消防栓等應(yīng)急設(shè)施。檢驗(yàn)報(bào)告檢測項(xiàng)目三氯氫硅中痕量磷的氣相色譜檢測規(guī)格型號SiHCl3委托單位及地址樂山職業(yè)技術(shù)學(xué)院產(chǎn)品等級優(yōu)等品樂山市市中區(qū)肖壩路108號抽樣基數(shù)單晶棒頭中尾各三片生產(chǎn)單位樂山嘉源有限公司樣品數(shù)量5mlSiHCl3抽/送樣日期201