三氯氫硅中痕量磷氣相色譜圖測定講課稿.ppt

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1、三氯氫硅中痕量磷氣相色譜圖測定三氯氫硅的采樣：三氯氫硅檢測依據(jù)檢測設備三氯氫硅中痕量磷的氣相色譜測定色譜法基本原理：基于時間的差別進行分離。將氣化的混合物或氣體通過含有某種物質的管，基于管中物質對不同化合物的保留性能不同而得到分離。這樣，就是基于時間的差別對化合物進行分離，樣品經(jīng)過檢測器以后，被記錄的就是色譜圖，每一個峰面積代表最初混合樣品中不同的組分。峰出現(xiàn)的時間稱為保留時間，可以用來對每個組分進行定性，而峰面積(或峰高)的大小則是組分含量大小的度量。氣相色譜儀——系統(tǒng)及分析步驟系統(tǒng)：一個氣相色譜系統(tǒng)包括：可控而純凈的載氣源（它能將樣品帶入GC系統(tǒng)

2、）、進樣口（它同時還作為液體樣品的氣化室）、色譜柱（實現(xiàn)隨時間的分離）、檢測器（當組分通過時檢測器電信號的輸出值改變從而對組分做出響應）、數(shù)據(jù)處理裝置。分析步驟：注射→載氣稀釋→H2還原→NaOH脫除還原產(chǎn)物→干冰丙酮脫除水分→進入液氮捕集柱→PH5固化三氯氫硅中痕量磷的測定——氣相色譜法在高溫富氫條件下，三氯氫硅被氫還原生成硅、氯化氫和各種氯代硅烷；SiHCl3中雜質磷在石英砂催化下被還原成磷化氫用氫氧化鈉溶液分離磷化氫，混合氯代硅烷被水解生成硅酸鈉，氯化氫被氫氧化鈉中和。反應式如下：SiHCl3+2NaOH+H2O=Na2SiO3+3HCl+H2

3、2P+3H2=2PH3當反應達動態(tài)平衡后，磷化氫可定量從氫氧化鈉溶液中逸出。經(jīng)富集及色譜分離后，磷化氫進入雙火焰光度檢測器進行HPO光發(fā)射，中心波長為526nm。根據(jù)其光發(fā)射強度與磷的濃度成正比的關系計算磷的含量。儀器與試劑:1.RC-01型高溫氫還原-硫磷氣相色譜儀。2.氫氧化鈉化學純3.三氯化磷優(yōu)級純4.三氯氧磷分析純5.磷酸三乙脂分析純6.高純?nèi)葰涔?.鋼瓶裝空氣氧氣(21%);氬氣(99.99%)；氫氣(99.63%)氫氣的凈化:鋼瓶裝氫氣經(jīng)硅膠、5A分子篩、脫水、脫磷化氫后,再經(jīng)液氮溫度下的5A分子篩進一步脫水、脫磷化氫氣相色譜法測定干法

4、H2的組分采樣氫氣：高純氫（GB/T7445-1995),經(jīng)5A分子篩和變色硅膠吸附固定相：6201但體（40-60）目DC-703硅油工藝流程圖SC-3A型氣相色譜儀一臺主機：主機上有層析室恒溫箱、熱導檢測器、離子室、汽化室、氣體進樣器和氣路控制系統(tǒng)以及溫度測量系統(tǒng)，主機左外側裝置有四通氣體進樣閥。WK-01型溫度控制器WY-01型供電器WF-01型微電流放大器記錄儀表采用XWC-100/AB型運行基本條件：需220V交流穩(wěn)壓電源維護和保養(yǎng)：設備保持通風干燥，避免與酸、堿接觸，無塵玻璃色譜柱D:4mmL:3m固定相6201但體（40-60目）DC-

5、703（或1#）硅油石英小瓶（約5ml，帶橡皮塞）10ml注射器和5#不銹鋼注射針頭耐高溫硅橡膠板干燥氫氣的要求（在大干燥器管內(nèi)裝入凈化氫氣用的5A分子篩或105鈀分子篩和硅膠等吸附劑，兩端再填滿玻璃棉和細銅絲網(wǎng)，使色譜儀工作時不受O2和H2O的干擾，并保持儀器內(nèi)部干燥，清潔。儀器工作時需0.15MP以上的氫氣壓力，以保證設備工作正常。）氫氟酸、重鉻酸鉀、濃硫酸、乳膠管、取樣袋、鎳鉻絲工藝流程圖通氣送電取樣注射樣品色譜圖測量、計算發(fā)報告、處理樣品儀器升溫關閉電、氣分析步驟1、打開氫氣閥門，將載氣流量調到40ml/min，待氣流量穩(wěn)定2、打開設備電源開

6、關3、待設備穩(wěn)定后，進入“定溫設置”界面，設定“柱箱”溫度70℃，“汽化室”溫度100℃，“檢測器”溫度90℃4、在恒溫控制0.5h左右，進入“熱導”界面，開啟熱導工作開關5、取少量SiHCl3樣品在預先準備好的小石英甁內(nèi)，用1ml注射器抽取SiHCl3液體樣品約0.02ml，迅速注入進樣口，樣品在載氣推動下送入色譜柱進行分離，通過檢測器檢定和色譜工作站處理，獲得HCLSiH2CL2SiHCl3SiCl46、每個樣品測試3-5次，以保證測試結果的準確性環(huán)境運行控制1、本崗位存在的環(huán)境因素：潛在的氫氣泄露引起的燃燒和爆炸。2、本崗位需控制的環(huán)境因素：氫

7、氣的泄露、燃燒和爆炸。3、運行控制（1）在進入有H2的實驗室時，應先通風。（2）對于實驗室的氣瓶或管道，必須保證不泄露并經(jīng)常檢查。（3）高壓氣瓶（H2，O2）必須隔開放置，嚴防閥門漏氣。（4）工作完畢必須關閉氣瓶閥。（5）下班時室內(nèi)要保持一個氣窗，以防止H2在室內(nèi)的積累。（6）配置滅火器、消防栓等應急設施。檢驗報告檢測項目三氯氫硅中痕量磷的氣相色譜檢測規(guī)格型號SiHCl3委托單位及地址樂山職業(yè)技術學院產(chǎn)品等級優(yōu)等品樂山市市中區(qū)肖壩路108號抽樣基數(shù)單晶棒頭中尾各三片生產(chǎn)單位樂山嘉源有限公司樣品數(shù)量5mlSiHCl3抽/送樣日期2013-12-12檢驗

8、狀態(tài)符合檢驗要求檢驗日期2013-12-16檢驗類別委托檢驗檢驗依據(jù)國標GBGB/T6618-1995檢驗結