丙烯酸(2-氯乙基)酯的合成研究

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1、14塑料助劑2014年第1期(總第103期)丙烯酸(2一氯乙基)酯的合成研究陳智萍王樹清王歆然高崇(1.南通惠康國際企業(yè)有限公司,南通,226009;2.南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,南通,226019)摘要采用強酸性陽離子交換樹脂為催化劑,以丙烯酸、氯乙醇為原料合成了丙烯酸(2一氯乙基)酯,分別研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、原料配比、催化劑用量和阻聚齊1】用量等條件對合成反應(yīng)的影響。得到了合成丙烯酸(2一氯乙基)酯最適宜的條件是:反應(yīng)溫度為85—95℃,反應(yīng)時間3h,原料摩爾比rt(丙烯酸):/z(氯乙醇)為0.2:0.25,丙烯酸為O.2mol的情況下,阻聚劑的用量為0.15g,催化劑的用

2、量1g,丙烯酸(2一氯乙基)酯的收率可達(dá)到91.59%以上。關(guān)鍵詞丙烯酸(2一氯乙基)酯丙烯酸氯乙醇合成doi:10.3969/j.issn.1672—6294.2014.01.004StudyonSynthesisof2——chloroethylAcrylatChenZhipingWangShuqingWangXinranGaoChong(1.NantongHuikangInternationalenterpriseCo.,Ltd,Nantong,226009;2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,NantongUniversity

3、,Nantong,226019)Abstract:2一Chlorethylacrylatewassynthesizedbyuse2一chloroethanolandacrylicacidasrawmatari—alsstorngacidicanionexchangerascatalystTheeffectofreactiontemperature,reactiontime,materialsratio,a-mountsofcatalyst,andamountofinhibitorsonthesynthesiswerestudied,theoptimumconditionswereg

4、ivenasfollows:reactiontemperatureiS85~95℃,reactiontimeis3h,themolenatioofnawmaterialsn(2一chloro—ethano1):n(acrylicacid)is0.25:0.2,whenacrylicacidis0.2mol,theamountsoftalingwaterreagentis30mL,theamountsofpolymerizationinhibitoris0.15g,theamountsofcatalystis1g,theyieldof2一chloro—ethylacrylatcanr

5、eachover91.59%.Keywords:2一chloroethylacrylat;acrylicacid;2一chloroethanol;synthesis丙烯酸(2一氯乙基)酯是重要的精細(xì)化工過程中原料及產(chǎn)物發(fā)生聚合是影響產(chǎn)品收率的主原料和中間體.可廣泛應(yīng)用于光穩(wěn)定劑中間體、黏要因素,因此阻聚劑的選擇亦非常關(guān)鍵。為了克合劑、丙烯酸樹脂涂料等領(lǐng)域。其合成方法主要服酯交換反應(yīng)的缺點,我們采用直接酯化法合成有以丙烯酸為原料的直接酯化工藝和以丙烯酸甲丙烯酸(2一氯乙基)酯。以丙烯酸與氯乙醇為原酯為原料的酯交換工藝。酯交換工藝的關(guān)鍵在于料,強酸性陽離子交換樹脂為催化劑進行直接酯催化

6、劑和阻聚劑的選擇.常用的催化劑有:甲醇化反應(yīng),該法采用的催化劑具有高活性和高選擇鈉、鈦酸酯和氨基鋰等,但催化劑制備復(fù)雜,價格性l6,反應(yīng)速度快,用量少產(chǎn)品收率高,化學(xué)穩(wěn)高ll。由于反應(yīng)物和產(chǎn)物都易聚合,所以反應(yīng)定性好,后處理簡單,不腐蝕設(shè)備,成本低等優(yōu)點。1實驗收稿日期:2013—09—221.1試劑與儀器第1期陳智萍,等.丙烯酸(2一氯乙基)酯的合成研究l5試劑:丙烯酸,化學(xué)純,廣東汕頭市西隴化工的影響較大。采用環(huán)己烷帶水劑,產(chǎn)品的收率廠;2,2,6,6一四甲基一4一羥基哌啶氮氧自由基,最高,可達(dá)91.38%,由于環(huán)己烷的毒性較小.工業(yè)品,江蘇南通惠康國際企業(yè)有限公司;2一氯產(chǎn)品

7、收率高且回流溫度較低,故選擇環(huán)己烷作乙醇?;瘜W(xué)純,廣東汕頭市西隴化工廠;D002型強為帶水劑。酸性陽離子交換樹脂.江蘇鎮(zhèn)江市九天化工有限2.2帶水劑用量對產(chǎn)品收率的影響公司;環(huán)己烷,分析純,廣東汕頭市西隴化工廠;采用單因素實驗法。在反應(yīng)器中加入丙烯酸苯,分析純,上海試劑四廠昆山分廠;甲苯,國藥集l4.4g(0.2mo1),/I(氯乙醇):幾(丙烯酸)=團化學(xué)試劑有限公司;對苯二酚,化學(xué)純,廣東汕0.25:0.2,催化劑用量1g,反應(yīng)溫度85~95℃,反頭市西隴化工廠;

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