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1、第1期化學(xué)世界·23·硅酸三(氯乙基)苯酯的合成及表征王彥林，刁建高，紀(jì)孝熹，康天飛(蘇州科技學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院，江蘇蘇州215009)摘要：以四氯化硅、苯酚和壞氧乙烷為原料，合成新型硅鹵協(xié)同阻燃增塑劑硅酸三(氯乙基)苯酯。探討反應(yīng)物質(zhì)的量比，反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間等對(duì)收率的影響，篩選出最優(yōu)工藝條件為四氯化硅與苯酚的物質(zhì)的量比為l：1，四氯化硅與環(huán)氧乙烷的物質(zhì)的量比為1：3．2，反應(yīng)溫度為30℃，反應(yīng)時(shí)間為2h，產(chǎn)率為98．5。并采用FTIR，HNMR，極限氧指數(shù)等表征化合物硅酸三(氯乙基)苯酯的分子
2、結(jié)構(gòu)及性能。關(guān)鍵詞：四氯化硅；苯酚；環(huán)氧乙烷；阻燃增塑劑中圖分類號(hào)：TQ314．248文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：0367-6358(2014)01—0023—03SynthesisandCharacterizationofTrichloroethylPhenylSilicateWANGYan—ling，DIAOJian—gao，jIXiao—xi，KANGTianfei(College0／ChemistryandBioengineering，SuzhouSciemeandThnologYUniversi
3、ty，Jiang“Suzhou215009，China)Abstract：Asilicon—halogensynergisticflameretardantplasticizertrichloroethylphenylsilicatewassynthe—sizedbyusingsilicontetrachloride，phenolandethyleneoxideasrawmaterials．Theeffectofreactiontime。temperatureandratioofreactantson
4、productyieldwasstudied．Theoptimalconditionsforprepara—tionwereasfollows：r／(silicontetrachloride)："(pheno1)was1：1；”(silicontetrachloride)(ethyleneoxide)wasl：3．2；andreactiontimeWAS2hat30℃．Theproductyieldcouldreach98．5．Themolecularstructureoftrichloroethyl
5、phenylsilicateanditspropertiesweremeasuredbymeansofFTIR，HNMRandI0Itechnique．Keywords：silicontetrachloride；phenol；ethyleneoxide；flameretardantplasticizer隨著世界能源危機(jī)的加劇和環(huán)境保護(hù)的重視，大量四氯化硅的污染問題。目前塑料加工行業(yè)對(duì)阻全球轉(zhuǎn)向可再生能源和清潔能源的開發(fā)。太陽能作燃劑和增塑劑市場(chǎng)容量巨大，將四氯化硅作為原料為取之不竭、用之不盡的清潔能源
6、，促進(jìn)了光伏產(chǎn)業(yè)制成阻燃劑或增塑劑是市場(chǎng)急需的研發(fā)課題。本研的快速發(fā)展{=1]。多晶硅是光伏產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)原材料，究設(shè)計(jì)以四氯化硅、苯酚和環(huán)氧乙烷為原料合成了但多晶硅的生產(chǎn)會(huì)產(chǎn)生大量污染物四氯化硅，四氯硅酸三(氯乙基)苯酯。將硅酸三(氯乙基)苯酯用于化硅在工業(yè)上沒有大的應(yīng)用去向[2,33?，F(xiàn)有的轉(zhuǎn)化聚氯乙烯等材料中發(fā)現(xiàn)具有很好的阻燃性和增塑處理工藝技術(shù)要求高、投資大．1I_。而將四氯化硅性，可做為阻燃增塑劑使用且市場(chǎng)需求巨大。所以作為精細(xì)化工原料轉(zhuǎn)化為市場(chǎng)規(guī)?；瘧?yīng)用的產(chǎn)品是本研究對(duì)我國(guó)的阻燃增塑劑產(chǎn)業(yè)和光
7、伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展一條有效途徑。用四氯化硅生產(chǎn)硅酸四乙酯等已成具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。功生產(chǎn)]，但相關(guān)行業(yè)市場(chǎng)容量很小，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能解決1實(shí)驗(yàn)部分收稿日期：2012-11-06作者簡(jiǎn)介：王彥林，男(1957一)，河南開封人，教授，主要從事精細(xì)有機(jī)合成與阻燃材料的開發(fā)研究。E—mail：wangyanlinsz@163．COFI1?；瘜W(xué)世界1．1主要試劑與儀器30℃反應(yīng)2h，產(chǎn)率隨著環(huán)氧乙烷與四氯化硅的物四氯化硅：工業(yè)品(重蒸)，河南萬年硅公司；苯質(zhì)的量比(r)增大而逐漸增加，但到3．2后產(chǎn)率幾乎酚：CP，國(guó)藥試劑有
8、限公司；環(huán)氧乙烷：工業(yè)品，遼陽不變。而環(huán)氧乙烷沸點(diǎn)低，易燃易爆，過量不利于安石化公司。全，且不易回收。因此綜合考慮各種因素，選擇r一半微量磨口制備儀一套；XJ一01型擠出機(jī)，吉林3．2較適宜。物質(zhì)的量比對(duì)產(chǎn)率的影響見表2。大學(xué)科教儀器廠；900—2極限氧指數(shù)測(cè)定儀，南京方表l反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響山分析儀器廠；TJ270—30紅外分光光度計(jì)，天津市反應(yīng)時(shí)間／h收率／拓普儀器有限公司；INOVA一400MHZ核磁共振儀，美國(guó)瓦利安公司；2WAJ阿貝折射儀，上
