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1、第42卷第l2期化工技術(shù)與開(kāi)發(fā)V01.42No.122013年12月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryDec.2013易更新磁性碳納米管修飾電極對(duì)白蛋白的測(cè)定于巧玲,李建平(1.桂林理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院,廣西桂林541004;2.柳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院環(huán)境與食品工程系,廣西柳州545006)摘要:自制了更新方便的磁性碳納米管修飾電極,考察了該磁性電極在Hs04一Kcl介質(zhì)中的還原性以及峰電流的影響因素并成功用于牛白蛋白的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,電極反應(yīng)受吸附控制;在-0.45V條件下,牛白蛋白在4150pg·mL
2、-范圍內(nèi)與峰電流成反比,檢出限為1.2pg·mL-。,并對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行探討,電極反應(yīng)受吸附控制,電極反應(yīng)常數(shù)和電子轉(zhuǎn)移常數(shù)分別為4.6s-。和0.19。關(guān)鍵詞:修飾電極;碳納米管;磁性納米顆粒;牛白蛋白中圖分類(lèi)號(hào):0657.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1671—9905(2013)12-0007-04蛋白質(zhì)是維持生命活動(dòng)的重要物質(zhì)。血清中白工作站,使用三電極體系,即參比電極為飽和A蛋白濃度的降低是低蛋白血癥和營(yíng)養(yǎng)失調(diào)的典型癥AgC1電極,對(duì)電極為鉑絲電極,工作電極為自制的狀;血清或尿液中的白蛋白濃度變化與慢性肝功能磁性CNTs修飾電極。障礙、糖尿病性腎病息
3、息相關(guān),也是胰島素依賴(lài)型糖BA,配好的水溶液在4℃的冰箱內(nèi)保存,2d內(nèi)使尿病的可能誘因【lJ。最新研究表明,糞便中血紅蛋用;CNTs,多壁碳納米管,外徑10nm,純度>95%;其白和白蛋白可以用于非侵入式篩查大腸癌[2】。因此,余無(wú)機(jī)試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純,實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。血清白蛋白的檢測(cè)對(duì)于生命科學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)都有重1.2磁性CNTs的制備與負(fù)載要意義。白蛋白的檢測(cè)尚未有全球化的標(biāo)準(zhǔn)方法,本文參考了文獻(xiàn)【4]中有關(guān)磁性納米粒子的合電化學(xué)傳感器具有高靈敏度、低檢出限的優(yōu)點(diǎn)p】,是成,并做了適當(dāng)調(diào)整使磁性納米粒子FeO牢固結(jié)常用的蛋白質(zhì)檢測(cè)方法。然而,作為核心
4、部件的修合在CNTs上。具體實(shí)驗(yàn)方法為:稱(chēng)取lgCNTs置人飾電極在電化學(xué)分析的過(guò)程中,締合、雜交等反應(yīng)通25mL的FeC1(0.5mol·IJ-)溶液中,超聲60min;常在電極表面發(fā)生,使得電極表面更新困難,重復(fù)使在攪拌條件下,分別滴人14.3mLFeSO4(0.5mol·IJ_)用使得測(cè)定的精密度和重現(xiàn)性變差,而整個(gè)電極的和3.5mL濃氨水,攪拌15min后,繼續(xù)緩慢滴人重復(fù)制作又不經(jīng)濟(jì)。因此,制作能多次使用的修飾1.5mL濃氨水,繼續(xù)攪拌30min后,置于80℃恒溫電極是電化學(xué)分析的重要研究?jī)?nèi)容。水浴中反應(yīng)30min。然后將合成的磁性CNTs在磁
5、性納米粒子可以在非接觸性的磁力作用下,磁力的約束下反復(fù)沖洗至中性、干燥,制成了磁性與其它物體結(jié)合;磁力消失后又瞬間分離,具有更新CNTs納米粒子。方便的特點(diǎn),是理想的可更新修飾電極原料。本文取0.2g制備好的磁性CNTs,置于0.5mmol·L將磁性納米粒子結(jié)合在電化學(xué)性能和吸附性能優(yōu)良ARS水溶液中震蕩吸附8h。反復(fù)沖洗后轉(zhuǎn)移至的碳納米管(CNTs)上,制成了更新方便、實(shí)用的磁25mL容量瓶中,定容,得到負(fù)載ARS的磁性CNTs性碳納米管修飾電極,成功實(shí)現(xiàn)了皮克級(jí)牛白蛋白的懸濁液。(BA)的測(cè)定,檢出限為1.2pg·mL-。1.3磁性CNTs修飾電極的
6、制做1材料與方法在玻璃管內(nèi)依次封裝玻碳片、彈簧,鐵棒;為了保證良好的導(dǎo)電性,石墨糊填充在鐵棒與玻碳之間;1.1儀器與試劑電極尾端用塑料圓片粘膠密封,就制成了玻碳裸電日本島津H600型透射電鏡;CHI660B電化學(xué)基金項(xiàng)目:廣西優(yōu)秀人才資助項(xiàng)目(桂人教【2012141號(hào))作者簡(jiǎn)介:于巧玲(1974-),女,碩士,副教授,研究方向:分析化學(xué),E—mail:lzhbyu@126.com收稿日期:2013.10-15第12期于巧玲等:易更新磁性碳納米管修飾電極對(duì)白蛋白的測(cè)定9變硫酸溶液的pH進(jìn)一步考察,當(dāng)pH≤2時(shí),ARS電流值出現(xiàn)平臺(tái),與BA濃度不相關(guān)。線性回
7、歸方氧化和還原過(guò)程都能得到良好的峰形,主要是因?yàn)槌虨閒(mA)=一36.25C(Pg·mL-)+0.78262,相此時(shí)的ARS以分子內(nèi)氫鍵的形式存在[6;當(dāng)pH>關(guān)系數(shù)r=0.9994,檢出限為1.2pg·mL-,線性范圍2時(shí),峰形開(kāi)始變差,這可能是由于此pH條件下的為4—150pg·mL~??梢?jiàn)該磁性CNTs修飾電極對(duì)ARS是以一級(jí)電離和二級(jí)電離結(jié)構(gòu)存在,電活性BA的測(cè)定靈敏度高、檢出限低。差的原因引起的。因此本文選取0.14mol·L-!硫2.6電極反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定酸一0.2mol·IJ-KC1作為底液。依據(jù)Laviron理論m,還原峰電位遵循以下
8、關(guān)系2.4峰電流與掃速的關(guān)系式:在BA溶液中,將負(fù)載ARS的磁性CNTs修飾ep