木豆葉化學(xué)成分研究-論文.pdf

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1、第33卷第4期湖南科技學(xué)院學(xué)報、，01．33NO．42012年4月JournalofHunanUniversityofScienceandEngineeringApr．2012木豆葉化學(xué)成分研究田潤尹愛武王盼(1、湖南中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校，湖南株洲4120121；2、湖南科技學(xué)院生命科學(xué)與化學(xué)工程系，湖南永州425100)摘要：目的：研究木豆葉的化學(xué)成分，為木豆的開發(fā)利用提供理論基礎(chǔ)。方法：采用硅膠、AB_8大孔樹脂和重結(jié)晶等方法對木豆葉化學(xué)成分進(jìn)行分離純化，并根據(jù)理化性質(zhì)和光譜數(shù)據(jù)分析鑒定。結(jié)果：得到9個化合物，分別是：硬脂酸(tearicacid，1)，正二十二烷(n．doco

2、sane，2)，B．谷甾醇(~-sitosterol，3)，牡剩苷(Vitexin，4)，異牡荊苷(isovitexin，5)，芹菜素(apigenin，6)，對羥基苯甲酸(p-hydroxybenzoicacid，7)，木犀草素(1uteolin8)，p一胡蘿卜苷(~-daucosterol，9)。結(jié)論：化合物1，2，7，9為首次從該屬植物中分離得到。關(guān)鍵詞：木豆葉；化學(xué)成分；芹菜素；牡荊苷；異牡荊苷中圖分類號：R248．1文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1673—2219(2012)04—0068—02木豆(CajanuscajanL．Millsp．)為豆科木豆屬植物，別津南開大學(xué))

3、；所有試劑均為分析純。名赤小豆、柳豆、觀音豆、大木豆、三葉豆、樹豆等。目前是世界上第六大食用豆類，在我國主要分布在廣西、廣東、2提取與分離福建、臺灣、云南、貴州等省。臨床上木豆葉用于治療燒木豆葉5kg，用7倍量90％乙醇加熱回流提取1．5h，傷感染、外傷、瘡毒、黃疸、止痛和殺蟲等取得較好的療效。過濾，濾渣用7倍量90％乙醇重復(fù)提取1次，合并濾液，減將木豆葉開發(fā)成為治療股骨頭缺血陛壞死的藥物，臨床治療壓回收乙醇，得流浸膏286．4g。流浸膏用150gl00～160股骨頭壞死安全有效J。目硅膠拌均，分別以石油醚(3x0．5L)、乙酸乙酯(3x0．5L)萃目前從木豆葉中分離得到牡荊甙、

4、水楊酸、三十一烷、取，回收溶劑得石油醚浸膏90．6g，乙酸乙酯浸膏45．8g。2一羧基．3-羥基-4一異戊烯基-5·甲氧基芪、3一羥基-4一異戊烯基石油醚浸膏上硅膠柱，經(jīng)石油醚一乙酸乙酯梯度洗脫一5一甲氧基芪、異美五針?biāo)呻p氫黃酮、p一谷甾醇、2一異戊烯基(25：O～O：25)，其中10~20份合并后經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析一3-甲氧基一5-羥基芪、柚皮素-4、7一二甲醚、D-香樹脂醇，(石油醚一乙酸乙酯)，分離得化合物1(30rag)，2(25mg)，異牡荊甙，芹菜素及木犀草素等化合物J。目前關(guān)于木豆葉3(40mg)。乙酸乙酯浸膏加水200mL，混合液過AB一8大孔化學(xué)成分研究文獻(xiàn)報道較

5、少。本研究對木豆葉的化學(xué)成分進(jìn)吸附樹脂，依次用純凈水、85％乙醇洗脫，收集85％乙醇洗行分離，初步分離得到9個化合物，經(jīng)鑒定，分別為：硬脂脫液，回收乙醇得浸膏，浸膏上硅膠柱，以石油醚一丙酮梯酸(1)，正二十二烷(2)，p一谷甾醇(3)，牡荊苷(4)，異牡荊苷度洗脫(20：0～0：20)，用薄層跟蹤檢驗(yàn)，合并相同組分，(5)，芹菜素(6)，對羥基苯甲酸(7)，木犀草素(8)，p一胡蘿卜再反復(fù)上小硅膠柱與重結(jié)晶，得到化合物4(45mg)，5(32苷(9)?；衔?，2，7，9為首次從該屬植物中分離得到。rag)，6(60mg)，7(18mg)，8(44rag)，9(52rag)。l材

6、料與儀器3結(jié)構(gòu)鑒定1．1儀器BrukerAM一500型和DRX一400型核磁共振化合物1：自色粉末，mp49～51℃。溴甲酚綠反應(yīng)呈儀(以TMS為內(nèi)標(biāo))；X4型顯微熔點(diǎn)測定儀(未經(jīng)校正)；ZF一9陽性，提示化合物分子結(jié)構(gòu)中型暗箱式紫外透射儀(上海顧村電光儀器廠)；N．1000S—WA存在羧基。H-NMR(CDCls，400MHz)0．91(3H，t，H-18)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(日本EYELA)。1．50(2H，m，H一17)，1．30(28H，m，H-3～16)，1．68(2H，m，H-2)，1．2材料木豆葉采于廣西桂林，經(jīng)湖南科技學(xué)院黃2．34(2H，t，H-1)。”C—NMR(C

7、DC13，100MHz)：179．4(C=0)，國文博士鑒定。200-300目柱色譜用硅膠(青島海洋化工廠)；34．2(C一1)，24．9(C-2)，30．o(c一3～14)，31．7(c一15)，22．8(c一16)，SephadexLH一20(Pharmacia公司)；AB-8型大孔吸附樹脂(天14．4(C一17)。以上波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)【3J報道基本一致，鑒定為硬脂酸。收稿日期：2012—03．02化合物2：自色蠟狀固體(石油醚一乙酸乙酯)，mp44～基金項目：湖南省教育廳研究