肉豆蔻中總木脂素的提取工藝優(yōu)化研究-論文.pdf

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1、2014年2月中成藥February2014第36卷第2期ChineseTraditionalPatentMedicineVol_36No．2肉豆蔻中總木脂素的提取工藝優(yōu)化研究袁子民，王靜，胡娜，賈天柱，劉歡(遼寧中醫(yī)藥大學(xué)，遼寧大連116600)摘要：目的優(yōu)選提取肉豆蔻總木脂素的最佳提取工藝。方法以肉豆蔻總木脂素提取量為評(píng)價(jià)指標(biāo)結(jié)合正交試驗(yàn)，優(yōu)化其提取工藝。結(jié)果分別采用10倍量和8倍量90％乙醇為溶媒提取2次，每次1．5h。結(jié)論本工藝穩(wěn)定，重復(fù)性良好，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。關(guān)鍵詞：肉豆蔻；總木脂素；正交試驗(yàn)中圖分類號(hào)：R284．2文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B文章編號(hào)：1001—1528(2014)02-042

2、0-02doi：10．3969／i．issn．1001—1528．2014．02．049肉豆蔻為臨床常用中藥，載于《中國藥典》2010年入表2。版，為肉豆蔻科植物肉豆蔻MyristicafragransHoutt．的干表1L。(3)因素水平燥成熟種仁，具有行氣、止瀉等藥理作用??；瘜W(xué)成分主要含有揮發(fā)油、脂肪油、木脂素和苯丙素等。其中木脂素黼一4R類主要成分為肉豆蔻木脂素、去氫二異丁香酚、利卡啉．B等J，現(xiàn)代藥理研究表明肉豆蔻總木脂素類成分可能具有l(wèi)l1222333L抗氧化、保肝、抗炎、抗腫瘤等作用J。為對(duì)木脂素類成鯽∞舛分的藥理作用深入研究，本實(shí)驗(yàn)以肉豆蔻總木脂素提取量表2L(3)正交試驗(yàn)表設(shè)

3、計(jì)及結(jié)果333為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法，對(duì)其總木脂素提取工藝進(jìn)12312323L&試驗(yàn)條件(因素水平)總木脂素提行優(yōu)化研究J。取量／mg∞鼴1儀器與試藥：1．1儀器U一3010紫外可見分光光度計(jì)(日本日立公232332c；n8O492568司)；數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市榮華儀器廠)；AR2140型電子分析天平(上海奧豪斯公司)。333l23312231．2試藥肉豆蔻藥材市售(浙江中醫(yī)藥大學(xué)飲片廠，產(chǎn)乏}地：印度尼西亞，批號(hào)090414)；去氫二異丁香酚對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)11838—201102)；乙醇、121如O4O卯789甲醇均為分析純。2方法與結(jié)果如2．1提取工藝的

4、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)由于肉豆蔻中木脂素類成分的脂溶性較強(qiáng)，因此本實(shí)驗(yàn)乙醇體積分?jǐn)?shù)(A)、溶媒用量(B)、浸提次數(shù)(C)、時(shí)間(D)四個(gè)因素、三個(gè)水平2．3總木脂素的測(cè)定方法進(jìn)行試驗(yàn)考察，采用L。(3)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表(見表1)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。2．3．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備取去氫二異丁香酚對(duì)照品15．02．2方法及工藝評(píng)價(jià)指標(biāo)取肉豆蔻粉末(過20目篩)mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻30．0g，精密稱定，共9份樣品。按正交試驗(yàn)表2進(jìn)行實(shí)度，搖勻作為貯備液。分別精密量取貯備液0．1、0．2、驗(yàn)，合并各實(shí)驗(yàn)提取液，靜置24h，濾過，濾液置10000．3、0．4、0．5、0．6mL，置10m

5、L量瓶中，分別加甲醇至mL量瓶中，加相應(yīng)乙醇體積分?jǐn)?shù)提取溶劑稀釋至刻度，搖刻度，搖勻，制成每1mL含去氫二異丁香酚為1．5、3．0、勻，備用。以肉豆蔻總木脂素提取量為考察指標(biāo)，結(jié)果列4．5、6．0、7．5、9．0mL的標(biāo)準(zhǔn)液，以甲醇為空白，在收稿日期：2013-o26基金項(xiàng)目：基金項(xiàng)目國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(81274084)作者簡(jiǎn)介：袁子民(1975一)，男，副教授，博士，研究方向：中藥炮制工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。Tel：(0411)87586010，E—mml：yuanzmin@163．corn通信作者：賈天柱，男，教授，研究方向：中藥炮制工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。Tel：(0411)87586499，E—m

6、ail：ji~ianzhu51@yahoo．com．cn4202014年2月中成藥February2014第36卷第2期ChineseTraditionalPatentMedicineV01．36No．2275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度200～400nm進(jìn)行掃描，結(jié)果對(duì)照品溶液、供試品溶液均為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其回歸方程為Y=0．0905X+在275nm處有最大吸收，因此選擇275nm為紫外測(cè)定0．0042(r=0．9998)。結(jié)果去氫二異丁香酚濃度在1．5～波長(zhǎng)。9．0¨g／mL范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。3．2供試品溶液制備方法的選擇由于肉豆蔻中肉豆蔻2．3．2供試品溶

7、液制備取“2．2”項(xiàng)下1000mL量瓶中醚、黃樟醚、甲基丁香酚等揮發(fā)油類成分均含有苯丙素類的樣品溶液，分別精密量取1．0mL，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙Y(jié)構(gòu)，在紫外275nm處也有吸收，因此為去除揮發(fā)油類成解，轉(zhuǎn)移置100mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，分的干擾，對(duì)供試品溶液的制備進(jìn)行了篩選。方法1：精即得。密吸取正交1號(hào)樣品1．0mL，置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘2．3．3精密度試驗(yàn)取同一供試品溶液，于