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1、第30卷，第5期光譜實驗室Vo1．30。No．52013年9月ChineseJournalofSpectroscopyLabolatorySeptember，2013正交設(shè)計優(yōu)選豆腐柴葉總黃酮的微波提取工藝①曹穩(wěn)根②段紅翟科峰單玲玲方雪梅王紅艷(宿州學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院安徽省宿州市汴河中路7l號234000)摘要采用微波法提取豆腐柴葉總黃酮。以總黃酮提取率為考察指標(biāo)，在單因素試驗基礎(chǔ)上，采用正交設(shè)計方法優(yōu)選最佳提取工藝。結(jié)果顯示．最佳工藝條件為乙醇濃度為7o％，料液比為1；25(g／mL)，微波提取時間6min，微波功率400W，總黃酮平均提取率為6．32％。
2、關(guān)鍵詞豆腐柴葉；總黃酮；正交設(shè)計；微波提取中圖分類號：R284．2~0657．32文獻標(biāo)識碼：A文章編號：1004—8138(2013)05—2174—051引言豆腐柴(PremnamicrophyllaTurcz)為馬鞭草科豆腐柴屬多年生落葉灌木植物，多生于山坡、林下或林緣，分布于我國華東、華中、中南、西南各省區(qū)，我國野生資源十分豐富[1]。其根、莖、葉人藥，具有活血散瘀、強筋健骨、驅(qū)風(fēng)止痛的功效，民間常用來治療腰腿痛、跌打損傷、風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎及感冒身痛、淋巴節(jié)炎、肩周炎、肥大性脊椎炎等癥，具有較高的藥用價值[2]。已有的研究表明，豆腐柴主要含有黃酮類、萜類、酚酸
3、及生物堿等有效成分[5叫]。黃酮類化合物具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗腫瘤、抗癌、抗氧化、抗衰老、抗抑郁、抗,L,ng血管疾病、抗糖尿病及其并發(fā)癥、調(diào)血脂以及提高免疫力等多種藥理作用¨，在醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。關(guān)于微波法提取豆腐柴葉總黃酮的研究尚未見報道，本實驗以總黃酮提取率為考察指標(biāo)，通過單因素試驗和正交設(shè)計試驗對豆腐柴葉總黃酮微波提取工藝進行了研究，旨在為合理開發(fā)豆腐柴葉總黃酮資源提供科學(xué)的實驗依據(jù)。2實驗部分2．1主要儀器、材料與試劑U一3310型分光光度計(日本Hitachi公司)；MAS一Ⅱ型微波化學(xué)試驗儀(上海新儀微波化學(xué)科技有限公司)；R
4、E一52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海青浦瀘西儀器廠)；HK一04A型200g手提式粉碎機(廣州市旭朗機械設(shè)備有限公司)；21QX—P1518A型分析實驗室專用純水機(北京群先科技發(fā)展中心)。豆腐柴葉2011年7月采集于安徽省皖南地區(qū)，鮮葉采集后用清水漂洗瀝干，經(jīng)室溫陰干、粉碎后貯存于棕色試劑瓶中備用。蘆丁對照品(批號1O080—200707，中國藥品生物制品檢定所)；無水乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉均為分析純。實驗用水為超純水。①安徽省教育廳自然科學(xué)研究重點項目(KJ2O12A264)；宿9、H學(xué)院生物化學(xué)與分子生物學(xué)重點學(xué)科項目(szxyzdxk2009O1)②聯(lián)系
5、人，手機：(o)13955726605；E—mail：caowgsz@163．corn作者簡介：曹穩(wěn)根(1964一)，男，安徽省東至縣人．教授，主要從事生化分析及天然產(chǎn)物研究工作。收稿日期：2013—02—02；接受日期：2013—02—19第5期曹穩(wěn)根等：正交設(shè)計優(yōu)選豆腐柴葉總黃酮的微波提取工藝2．2實驗方法2．2．1樣品溶液的制備準(zhǔn)確稱取10o目豆腐柴葉粉末1g，置于小燒杯中，用少量乙醇溶解后移至微波瓶中。在料液比1：25(g／mI)、乙醇濃度6O、微波功率400W、微波提取時間6rain及微波溫度80~C的條件下進行微波提取。微波提取后過濾，濾液經(jīng)石油醚萃
6、取去雜后再用60乙醇定容到100mL容量瓶中即得樣品溶液，備用。2．2．2校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確稱取干燥至恒重的蘆丁對照品11．60mg，置于小燒杯中，用6O乙醇溶解并定容至lOOmL容量瓶中即得對照品溶液。分別準(zhǔn)確移取上述對照品溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6．OmL于7只25mL容量瓶中，用60乙醇補充至10．0mL，加入5的NaNO。1．0mL，搖勻，放置6min后，加入109／5Al(NOs)s1．OmL，6min后再加入4的NaOH10．0mL，搖勻，用6O乙醇稀釋至刻度。15min后于波長400-600nm處掃描，得到最大吸收峰為502n
7、m。以蘆丁對照品的濃度x(mg／mL)為橫坐標(biāo)，吸光度值Y為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y一0．03787x一0．00929，r一0．9998。結(jié)果表明，蘆丁對照品濃度在0一o．02784mg／mL范圍內(nèi)與其吸光度值有良好的線性關(guān)系。2．2．3樣品中總黃酮含量的測定準(zhǔn)確吸取樣品溶液lmL置于25mi容量瓶中，按2．2．2節(jié)方法測定樣品溶液的吸光度值，由回歸方程計算出樣品溶液中的總黃酮含量，并計算總黃酮提取率?？傸S酮提取率()一(CX25×100)／lOOO×lOO％式中：C——測試樣品溶液的濃度。2．2．4單因素的實驗按2．2．1節(jié)樣品溶液制備方法，在微波
8、溫度80~C的條件下，通
