大孔樹脂分離提取人參莖葉中的人參皂甙.pdf

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1、離子交換與吸附，2014，30(3)：225～23210NEXCHANGEANDADSORPTIoN文章編號(hào)：1001-5493(2014)03．0225．08大孔樹脂分離提取人參莖葉中的人參皂甙雷磊李多偉袁長(zhǎng)榮2智旭亮I西北大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，西安7100692譜賽科(江西)生物技術(shù)有限公司，贛州3411083西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司，西安710075摘要：選擇了10種大孔吸附樹脂，比較其對(duì)人參莖葉提取液中人參皂甙的吸附量和解析率，篩選了較優(yōu)的人參皂甙吸附劑，并對(duì)其吸附動(dòng)力學(xué)曲線和動(dòng)態(tài)解析曲線進(jìn)行了探究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，人參莖葉提取液經(jīng)LX．R2樹脂吸附，用濃度70％的乙醇洗脫，人參皂甙

2、解吸率達(dá)92％以上，純度達(dá)85％v：Z上。靜態(tài)的、動(dòng)態(tài)的吸附、解吸實(shí)驗(yàn)表明大孔樹脂LXR2為分離人參皂甙較為理想的吸附材料。關(guān)鍵詞：人參莖葉；人參皂甙；大孔吸附樹脂；篩選中圖分類號(hào)：TS201．1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A1前言人參為五加科植物PanaxginsengA．May的干燥根，為名貴中藥材，7O年代以前均以根入藥，地上部分多被遺棄。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，自7O年代末80年代初以來(lái)，相關(guān)研究人員對(duì)人參的地上部分進(jìn)行了詳細(xì)研究，發(fā)現(xiàn)人參的地上部分也含有與人參根類似的皂甙類有效藥物成分，而且證明地上部分的總皂甙含量顯著高于人參根。近代藥理學(xué)研究表明，人參莖葉皂甙與人參根中的成分有相似的藥理作用

3、，且現(xiàn)代科學(xué)也已證實(shí)了人參莖葉皂甙有十分廣泛的用途【lJ。樹脂吸附分離人參莖口t-中人參皂甙是目前國(guó)內(nèi)外常采用的方法，這種方法操作簡(jiǎn)單、安全、耗能低；洗脫劑為乙醇，安全、無(wú)毒且易回收；樹脂可反復(fù)利用，成本低4J。生產(chǎn)中吸附樹脂的性能對(duì)于生產(chǎn)至關(guān)重要，要求吸附能力大，解吸率高，除雜效果好，為此科研人員一直關(guān)注并努力尋找能分離出高含量人參皂甙的優(yōu)良樹脂。在優(yōu)良樹脂篩選上，我們與樹脂企業(yè)密切合作，進(jìn)行了樹脂篩選的有效實(shí)驗(yàn)。收稿日期：2014年1月6日項(xiàng)目基金：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(31270411)．作者簡(jiǎn)介：雷磊(1989-)，男，陜西省人，碩士研究生．E-mail：leilei0989021l

4、@126．corn·226·IonExchangeandAdsorption2014年6月2實(shí)驗(yàn)部分2．1實(shí)驗(yàn)材料人參莖葉購(gòu)自吉林省撫松縣，由西北大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院植物教研室李智選研究員鑒定；大孔吸附樹脂：LX．R系列、DM130、D101、AB．8等由西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司提供；人參皂甙Re對(duì)照品購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所，編號(hào)110754200421088(1)；甲醇、乙醇、高氯酸、冰乙酸、NaOH、HC1、香草醛等化學(xué)試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。2．2實(shí)驗(yàn)儀器FC204電子分析天平(上海精科實(shí)業(yè)有限公司)：H·H·$21—6C電熱恒溫水浴鍋(上海醫(yī)療器械五廠)；LD5—10高速離心機(jī)(北

5、京醫(yī)用離心機(jī)廠)；R50—2B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞蓉生化儀器廠)；SHZ—D(III)循環(huán)水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司)；UV-1700紫外可見分光光度計(jì)(Ft本島津)；KQ50DB超聲清洗器(江蘇昆山超聲儀器公司)；101A一2真空干燥箱(上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠)；FZ102粉碎機(jī)f天津泰斯特儀器有限公司)。2_3實(shí)驗(yàn)方法2．3．1供試液的制備稱取過(guò)20mesh篩的人參莖tl’}．粗粉100g于2000mL燒瓶中，加10倍量自來(lái)水，9O℃水浴中熱回流提取2．0h，4層紗布過(guò)濾得粗濾液，殘?jiān)偌尤?倍量自來(lái)水90"(2水浴中熱回流提取2．Oh，合并二次粗濾液，離心過(guò)濾或?yàn)V紙抽濾，即得人參莖葉供

6、試液，量取總體積，4℃冰箱中保存?zhèn)溆?人參皂甙含量5mg／mL)。2_3．2測(cè)定人參皂甙的含量采用分光光度法測(cè)定人參皂苷的含量J。2．3-3預(yù)處理大-Ib~TL附樹脂新樹脂用濃度95％的乙醇浸泡24h，期問(wèn)不斷攪拌，用蒸餾水洗至無(wú)白色混濁，并且無(wú)醇味，即可使用。舊樹脂用lmol／L的NaOH溶液浸泡4h，用蒸餾水洗至中性，然后用0．5mol／L的HCI溶液浸泡4h，再用蒸餾水洗至中性，即可使用。當(dāng)樹脂反復(fù)使用后，吸附能力下降或受污染時(shí)需強(qiáng)化再生，可用酸、堿液反復(fù)處理再生后使用。2．3．4大孔吸附樹脂對(duì)人參皂甙靜態(tài)飽和吸附量和解吸率的測(cè)定取經(jīng)預(yù)處理的并用吸水紙吸去表面水分的大孔吸附樹脂，準(zhǔn)確稱

7、取2．000g于100mL錐形瓶中，將人參莖葉供試液20．0mL準(zhǔn)確加入，在120r／min、25~C的條件下振蕩18～24h，過(guò)濾，濾出的吸附剩余液倒入50mL容量瓶中，樹脂再用蒸餾水洗2～3次，濾液一并倒入第3O卷第3期離子交換與吸附50mL容量瓶中，最后用蒸餾水定容至刻度。用分光光度法測(cè)定吸附剩余液中人參皂甙的含量，并用下式計(jì)算各樹脂在室溫條件下對(duì)人參皂甙的飽和吸附量：靜態(tài)飽和吸附量(mg／g)=—(c