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1、第42卷第15期廣州化工VoI_42No.152014年8月GuangzhouChemicalIndustryAug.2014等規(guī)聚丙烯壓力下晶型轉(zhuǎn)變及其熔融過(guò)程孫彬彬,郭峰,國(guó)海峰,王登飛,李瑞(中國(guó)石油石油化工研究院大慶化工研究中心,黑龍江大慶163714)摘要:利用壓力一體積一溫度測(cè)量?jī)x(PVT),使等規(guī)聚丙烯在幾個(gè)不同壓力下進(jìn)行非等溫結(jié)晶,結(jié)合示差掃描量熱儀(DSC)、在線小角x射線散射(SAXS)和廣角X射線衍射(WAXD)等手段,研究了不同壓力下聚丙烯的晶型轉(zhuǎn)變及其熔融過(guò)程的晶體變化。結(jié)果發(fā)現(xiàn),隨壓力增加,樣品中晶型含量逐漸增加,晶型減少;熔融升溫過(guò)程中,樣品的SA
2、XS散射圖譜(I—s)始終顯單一峰,推測(cè)認(rèn)為在片晶結(jié)構(gòu)中晶型與晶型是混合形成的。關(guān)鍵詞:等規(guī)聚丙烯;晶型轉(zhuǎn)變;非等溫結(jié)晶;小角x射線散射;示差掃描量熱法一,中圖分類號(hào):0631.1+3文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):1001—9677(2014)015—0119—03TheCrystalTransferoftheIsotacticP0lypr0pyleneatDiferentPressuresandtheirMeltingBehaviorsSUNBin—bin,GUOFeng,GUOHai-feng,WANGDeng—fei,LIRui(DaqingChemicalResearchCe
3、nterofPetrochemicalResearchInstitute,HeilongjiangDaqing163714,China)Abstract:Aseriesofspecimensoftheisotacticpolypropylenewereobtainedbynon—isothermalcrystallizationatdifferentpressuresusingthePressure—Volume—Temperature(PVT)instrument.TimeresolvedsynchrotronsmallandwideangleX—rayscattering(
4、SAXS/WAXS)experiments,togetherwithdifferentialscanningcalorimetry(DSC)studieswerecarriedoutinordertostudythecrystaltransferduringthenon——isothermalcrystallizationprocessandtheirmeltingbehavior.Theresultsindicatedthatthecontentof^y—formcrystallitesincreasedwiththepressure.Duringthemeltingproc
5、ess,allSAXSdatashowedasinglepeak,indicatingthattheinternalstructureofthespecimenswasperiodicallyordered.Itwasalsofoundthatlongperiodincreasedwiththetemperature.Comparingthelongperiodchangesindifferentspecimens,itwasspeculatedthatthe一formand一formcrystallitesweremixedtogetherinthelamellaestruc
6、ture.Keywords:isotacticpolypropylene;crystaltransfer;non—isothermalcrystallization;smallangleX—rayscattering;differentialscanningcalorimetry等規(guī)聚丙烯結(jié)晶形態(tài)和性質(zhì)與其微觀結(jié)構(gòu)以及經(jīng)歷的熱歷1mm的顆粒,熔點(diǎn)為420K。史有關(guān),并且分子量大小及分布都對(duì)結(jié)晶行為有影響。等規(guī)聚樣品用放入PVT100儀器的樣品腔,升高到一定溫度使樣丙烯結(jié)晶相當(dāng)復(fù)雜,其結(jié)晶行為在電子顯微鏡的層次上,由于品熔融,氣泡徹底排凈,然后將壓力分別恒定在20MPa、螺旋鏈堆
7、積幾何的不同,又表現(xiàn)出多種聚集態(tài),形成了不同的60MPa、100MPa和140MPa,以1K/min的降溫速率進(jìn)行非等晶體類型:0【、B、.y_】-2]。ct晶型最常見,B、晶型較特殊,溫結(jié)晶制備出的一系列樣品。研究人員深入探索了它們的形成條件與機(jī)理,其中晶型合成1.2主要儀器方法受限,為弄清楚等規(guī)聚丙烯Y晶型的晶格結(jié)構(gòu)研究人員做工作中使用的壓力一體積一溫度測(cè)試儀是SWO公司的了大量工作。J。研究表明,^y晶型的晶格結(jié)構(gòu)為正方形,在PVT100[。其內(nèi)部有一個(gè)三斜形的微單元,另外晶型的特別之