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1、安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，JournalofAnhuiA．Sci．2014，42(22)：7410—7411，7474責(zé)任編輯喬利利責(zé)任校對況玲玲丁硫克百威在韭菜中的轉(zhuǎn)化情況土·r緹6霄(遼寧省農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站，遼寧沈陽110034)摘要[目的]探究丁硫克百成在韭菜中的降解情況。[方法]選取基質(zhì)效應(yīng)較重的韭菜做本底，采用配C。色譜柱的液質(zhì)聯(lián)用儀測定丁硫克百威在0．050、0．200mg／kg2種濃度水平下的添加回收率。[結(jié)果]丁硫克百威在測定中可轉(zhuǎn)化為克百威和3·羥基克百威，并且在15d左右基本降解到國家限量值以下。[結(jié)論]改進(jìn)后的液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)具有精密度高、前處理操作簡便、穩(wěn)定性
2、好等優(yōu)點(diǎn)，滿足農(nóng)藥多殘留分析要求。關(guān)鍵詞丁硫克百威；韭菜；農(nóng)藥殘留；液質(zhì)聯(lián)用儀中圖分類號S482．34文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號0517—6611(2014)22—07410—02TheTransformationofCarbosulfaninLeekWANGTi(LiaoningAculturalEnvironmentProtectionMonitoringStation，Shenyang，Liaoning110034)Abstract『0biective]rn1eaimwastoexplorethedegradationconditionofCarbosulfaninle
3、ek．[Method]Theleekwithhighmatrixefectwasasmateria1．a(chǎn)ndthefortifiedrecoveriesofCarbosulfanat0．050and0．200mg／kgweredeterminedbyHPLC—Ms．[Resuh]CarbosulfancouldtransformintoCarbofuranand3-Hydroxyearbofuran，andcouldbasicallydegradelessthannationallimitedvaluewithinabout15days．[Conclusion]Thei
4、mprovedHPLC—Mstechnologyhadhighprecision，simplepretreatmentandgoodstability，SOitcouldsatisfythedemandofpesticidemulti—residueanalysis．KeywordsCarbosulfan；Leek；Pesticideresidue；HPLC—MS丁硫克百威(Carbosulfan)又名丁硫威、安棉特或好年準(zhǔn)品：丁硫克百威和克百威，由農(nóng)業(yè)部環(huán)境監(jiān)測總站提供。冬，是氨基甲酸酯類新型農(nóng)藥，具有良好的殺蟲效果，具有高1．2方法效低毒、選擇性高、低殘留的特點(diǎn)。它
5、可干擾昆蟲的神經(jīng)系1．2．1樣品采集。抽取不同季節(jié)、不同地區(qū)的批發(fā)市場、蔬統(tǒng)，使其膽堿酯酶受到抑制，導(dǎo)致昆蟲的腺體及肌肉等部位菜大棚、超市等地購買的韭菜，每個樣品取3kg。切好韭菜，持續(xù)興奮，進(jìn)而死亡?。它具有脂溶性好、滲透力強(qiáng)等牛寺
6、，取約200g攪好的樣品放入聚乙烯瓶，做標(biāo)簽，于一20～一16一旦作用于蟲體，則可快速殺死害蟲且對作物無害，可用于℃條件下冷凍保存。防治玉米、棉花、甘蔗、水稻、柑橘等各種經(jīng)濟(jì)作物，并對蚜蟲1．2．2添加標(biāo)準(zhǔn)品與調(diào)整pH。將試材制成勻漿，稱取l0g有顯著防治效果J。但是一般學(xué)者認(rèn)為克百威或丁硫克百試樣裝于50m1離心管中，共稱42份，向其中
7、36份添加丁硫威等農(nóng)藥不宜施用于韭菜等葉菜類蔬菜上，因為其易在葉片克百威標(biāo)準(zhǔn)品，其中18份樣品的添加水平為0．050mg／kg，上積累，進(jìn)而影響人類健康。因此，對韭菜上丁硫克百威進(jìn)另外l8份樣品的添加水平為0．200me／kg。分別從添加水行檢測十分必要j。鑒于此，筆者根據(jù)《中華人民共和國農(nóng)平為0．050、0．200mg／kg的樣品中各取9份，用飽和碳酸鈉業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB／T20769—2008，水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及溶液將其pH調(diào)整至7．5。同時將6份空白樣品pH均調(diào)整相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定——液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法》中到7．5。樣品處理具體步驟見表l。的第三部分，采
8、用配c色譜柱的液質(zhì)聯(lián)用儀研究了丁硫克表1樣品處理步驟百威在韭菜中的降解情況，旨在為農(nóng)藥殘留分析和蔬菜安全生產(chǎn)提供借鑒。1材料與方法1．1材料1．1．1主要儀器。天平(精確度0．000lg)，德國Sartorius生產(chǎn)；TGL一20B高速離心機(jī)和w}i300旋渦混合器，上海安亭科學(xué)儀器廠生產(chǎn)；LIM．8離心機(jī)，北京京力離心機(jī)有限公司生產(chǎn)；Transferpette移液槍和Dispensette瓶口移液器，德國普蘭德公司生產(chǎn)；ProElutQuEChERS固相萃取柱，北京迪馬科技1．2．3樣品提取與基質(zhì)標(biāo)樣的配制。向盛有10g試樣的有限公司生
